量取50mL试样，置于100mL分液漏斗中，在另一个100mL分液漏斗中加入5mL0.1mg/mL碘标准溶液（含0.05mg碘），用水稀释至50mL，每个分液漏斗分别加入2mL盐酸和5mL三氯化铁溶液，摇匀，放置5min，分别加入10mL四氯化碳，剧烈摇动1min，静置分层，放出四氯化碳至10mL比色管中，从试样中提取的四氯化碳的紫色不应深于标准溶液的四氯化碳提取的颜色。
2. 计算：碘离子（mg/L）≤
0.05?1000≤0.1mg/mL
503. 注意事项：1 不用分液漏斗，也可以用50mL比色管代替，带紫色的四氯化碳层在水溶液下面较容易比色。2 如试样中含碘离子较高，可配制标准系列，进行比较测定。
十一. 重金属含量的测定
1. 原理：用ICP等离子体分析仪进行测定，试样经过处理后，将其吸入ICP炬管，在波长处，分别测定Ba、Sr、Ni发射光谱谱线强度，通过用Ba、Sr、Ni标准溶液加入法的测定来计算相应离子的含量。
2. 仪器和试剂
2.1测定时，用硅酸硼玻璃仪器制得的二次蒸馏水或相应纯度的水；
2.2 钡、锶、镍贮备标准溶液浓度均为1mg/mL;；钡、锶、镍工作标准溶液浓度均为5ug/mL，分别吸取上述贮备液1mL置于1000mL容量瓶中，加二次蒸馏水稀释至刻度。该溶液使用期限为一个月。
2.3 ICP等离子体分析仪及氩气钢瓶。
3. 测定步骤：量取上述工作混合标准溶液（2.2）0.0、0.5、1.0mL分别置于三个100mL容量瓶中，加入10mL试样，用水稀释至刻度，摇匀。（可根据情况对标准溶液的加入量作调整。）按ICP等离子体分析仪操作步骤测定Ba、Sr、Ni发射光谱谱线强度。
4. 计算：通过Ba、Sr、Ni加入法的测定结果来计算相应离子的含量，单位：mg/L。 十二. 无机铵含量的测定
1. 原理：试样中无机铵在碱性条件下，以氨的形态被蒸出，用硼酸溶液吸收后，用纳氏比色法测定。
2. 测定步骤：标准曲线的绘制：量取0.01mg/mL铵标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分别置于七个50mL比色管中，加水至刻度，向每个比色管中分别加1mL30%氢氧化钠溶液，1mL纳氏试剂，摇匀，静置10min。在波长420nm处，用2cm比色皿，测定各溶液的吸光度。以铵含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
试样蒸馏：吸取试样50mL（可根据铵含量适当增减体积），加100mL无铵蒸馏水，连接好蒸馏氮仪器，承接冷凝液的比色管内预先装有5mL2%硼酸溶液，接液管的下端插入溶液中，检查好蒸馏氮仪器气密性，通过分液漏斗加入5ml30%氢氧化钠，接通冷却水，调节电炉并加热蒸馏，蒸馏流出液接近45mL时，放低比色管使接液管的下端口脱离液面，继续蒸馏，以蒸馏出液冲洗接液管内壁，同时以少量水冲洗外壁，停止加热。
测定：取出比色管，加水至刻度，摇匀。按标准曲线绘制步骤进行操作。同时做空
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白试验。
3. 计算：NH4+（mg/L）=
(m1?m0)?1000
V式中：m1——从工作曲线上查得相应的铵的质量，mg；m0——空白试验时从工作曲线上查得相应的铵的质量，mg；V——取样的体积，mL； 十三. 总铵含量的测定
1. 原理：在硫酸溶液中，试样的有机物在催化剂硫酸铜的作用下加热消化，其中有机铵转化为硫酸铵，与无机铵在碱性条件下，以氨的形态被蒸出，用硼酸溶液吸收后，用纳氏比色法测定。
2测定步骤：2.1试样消化：吸取试样10mL（可根据铵含量适当增减体积）于消化瓶中，再加入0.2g硫酸铜，加入10mL浓硫酸，调节电炉加热消化，电炉上放一块中间有小孔的石棉网，加热要缓慢进行，使瓶内溶液始终保持微沸状态，当溶液颜色呈透明翠绿色，消化瓶内的上部充满白烟，在液面和白烟之间出现高度约10mm透明带时，继续加热10min，取下冷却。
2.2 蒸馏：在消化瓶内慢慢加入100mL无铵蒸馏水，摇匀，按做无机铵蒸馏步骤进行操作，只是加30%氢氧化钠由5mL改为50mL。 十四. 有机物含量的测定 (TOC含量) 按TOC有机物分析测定仪的操作来测定。
第三节 中间配制溶液分析
一. 次氯酸钠含量的测定
引用标准GB16106-2003
1. 原理：在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-
2测定步骤：2.1 试液制备：量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 测定：量取试液（2.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，摇匀，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。
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3. 计算：有效氯(Cl%)＝
C?V1?0.03545?100
m?V/500式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V——量取试液体积，mL；m－试料的质量的数值，单位为克（g）；M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。 二. 亚硫酸钠含量的测定
1. 原理：在弱酸性介质中，碘将亚硫酸钠氧化成硫酸钠，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定过量的碘。反应式如下：SO32- + I2 + H2O=SO42-+2I- I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-
2. 测定步骤：称取约0.25g试样（精确至0.0002g），置于内装50mL0.1mol/L碘溶液和30~50mL水的碘量瓶中，加入2mL1+1盐酸溶液，混合后于暗处静置5min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加3mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。
3. 计算： 亚硫酸钠%＝
C?(V0?V1)?0.06302?100
m亚硫酸钠(g/L)=
C?(V0?V1)?0.06302?1000
V式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；；m－试料的质量的数值，单位为克（g）；M－亚硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝63.02）。V——量取试液体积，mL； 三. 氯化钡含量的测定
1. 原理：氯化钡与铬酸钾反应生成铬酸钡沉淀（黄色），过量的铬酸钾与碘化钾在酸性介质中反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：BaCl2+K2CrO4=2KCl+BaCrO4 ↓ 6KI+16HCl+2K2CrO4=2CrCl3+10KCl+3I2+8H2O I2 +Na2S2O3 = Na2S4O6+NaI
2. 测定步骤：2.1 试液制备：量取2mL试样于250mL三角瓶中，加100mL水，加热煮沸3min，除去二氧化碳，冷却，准确加入50mL0.1mol/L铬酸钾溶液，然后全部移入250mL容量瓶中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置10min后干过滤，最初滤液弃去。
2.2 测定：量取滤液50.00mL，置于250mL碘量瓶中，加入10mL100g/L碘化钾溶液和10mL1+1盐酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，摇匀，于暗处静置5min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。
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C?(V0?V1)?0.06943?100
V?50/250C?(V0?V1)?0.06943?1000 氯化钡(g/L)＝
V?50/2503. 计算： 氯化钡%＝
式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；；m－试料的质量的数值，g；69.43－氯化铁的摩尔质量的数值，g/mol；V——量取试液体积，mL。 四. 氯化铁含量的测定
1. 原理：在酸性介质中，氯化铁与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：2Fe3+ + 2I- = I2 +2Fe2+ I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-
3. 测定步骤：2.1 试液制备：量取约10mL试样于100mL烧杯中，并称量（精确到0.01g），然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 测定：量取试液25.00mL，置于内装25mL水的250mL碘量瓶中，加入30mL100g/L碘化钾溶液和10mL1+1盐酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，摇匀，于暗处静置30min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加3mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。
3. 计算： 氯化铁%＝
C?(V1?V0)?0.1622?100
m?V/500式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；；m－试料的质量的数值，g；162.2－氯化铁的摩尔质量的数值，g/mol；V——量取试液体积，mL。 五. 氢氧化钠含量的测定
1. 原理与第三章第二节相同。 2. 测定步骤：移取10mL试样进行称量，然后移入盛有100mL水250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。用吸量管吸取上述25mL试样放入250mL三角瓶中，加约30mL蒸馏水，10mL氯化钡溶液和2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/L盐酸标准溶液滴定由红色至无色为终点，记下体积V1
3. 计算：NaOH%=
C?V1?0.040?100
m?V/250式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定氢氧化钠时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M——试样的质量，g；V——量取体积，mL；0．040——与1.00mL浓度为1.000mol/L盐酸标准溶液相当的NaOH的质量，g;
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六. 碳酸钠含量的测定
1. 原理：用甲基橙作为指示剂滴定酸碱中和反应。 2. 测定步骤：移取10mL试样进行称量，然后移入盛有100mL水250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
用吸量管吸取上述25mL试样放入250mL三角瓶中，加约30蒸馏水，加2滴甲基橙指示剂，用0.1000mol/L盐酸标准溶液滴定至橙红色为终点，记下体积V1。
3. 计算：Na2CO3(g/L)=
C?V1?0.0530?100
m?V/250式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定碳酸钠时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
M——试样的质量，g；V——量取体积，mL；0．053——与1.00mL浓度为1.000mol/L盐酸标准溶液相当的Na2CO3的质量，g。
第四节 泥浆分析
一. 氯化钠含量的测定：测定方法与第一章第一节相同。 二. 排放盐泥中固液比的测定
l. 测定步骤：取混合均匀试样100mL于100mL量筒中，静置30min后，泥层与上层清液体积 (mL)之比，即为固液比。
第四章 离子膜电解
一. 重金属含量的测定
1 钙、镁、铁、钡、锶、镍贮备标准溶液浓度均为1mg/mL;；Ca工作标准溶液1ug/m、Mg工作标准溶液0.5ug/m；其余Fe、Ba、Sr、Ni工作标准溶液浓度均为5ug/mL，分别吸取上述贮备液一定体积置于1000mL容量瓶中，加二次蒸馏水稀释至刻度。该溶液使用期限为半个月。
2. 测定步骤
3. 计算：通过Ca、Mg、Fe、Ba、Sr、Ni加入法的测定结果来计算相应离子的含量，单位：mg/L。 二. 再生酸碱度的测定
1. 原理：用甲基橙指示剂酸碱中和反应
2. 测定步骤：用吸量管吸25mL试样放入250mL三角瓶中，加约30蒸馏水，然后加2~3滴甲基橙指示剂，当甲基橙指示剂显黄色时，说明溶液碱性，要测定试液的碱度，用0.1000mol/L盐酸标准溶液滴定至橙红色为终点，记下体积V1。
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