连,将试样通过吸收剂，控制流速不宜太快，以连续出现气泡为宜，量取气体100mL，将吸收瓶中的吸收剂混合均匀倒入10mL于一比色管中，与标准色阶进行比较。
1.3 计算：乙炔（%）=
2m?22.4?100
62.49?K?V式中：m——相当于标准色阶的乙炔毫克数，mol/L；V0——取样体积；K——操作条件下体积换算成标准状态下体积的换算系数；22.4——标准状态下1mol理想气体的体积，L/mol；62.9——氯乙烯的毫克分子量，mg。
标准色阶的配制：称取10g硝酸铬[Cr(NO3)2·9H2O]溶于100mL容量瓶中稀释至刻度混匀，称取20g硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]溶于100mL容量瓶中稀释至刻度混匀，然后量取以配制好的30mL硝酸铬溶液和60mL硝酸钴溶液于100mL容量瓶中稀释至刻度，混匀待用。
按下表量取混合标准溶液及水于10mL的比色管中，即标准色阶。 标准溶液(mL) 0.20 0.30 0.40 0.70 1.00 2.00 水(mL) 9.80 9.70 9.60 9.30 9.00 8.00 相当乙炔含量(mL) 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.010 标准溶液(mL) 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 水(mL) 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 相当乙炔含量(mL) 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 2. 气相色谱分析法 2.1 仪器和试剂
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；注射器：1uL、1mL、100mL等注射器若干支；注射器针头：6#一盒；氢氧化钠：C（NaOH）=0.1000mol/L标准溶液
色谱分析条件：色谱柱型号：3m×3mm；固定液：β，β-氧二丙腈；柱温度：50℃；气化室温度：110℃；检测温度：120℃；载气流速：30mL/min。
2.2 分析步骤：2.2.1标准气的配制：用100mL的玻璃注射器（气密性良好）中放置两颗玻璃珠，取精确体积的纯净空气，用1uL注射器精确取纯乙炔气体注入已准备的100mL的注射器内，使气体混合均匀。其浓度计算式为：
V1?106C标==10ppm
V1?V2式中：V1——加入乙炔的体积，mL；V2——空气的体积，mL。取以上已配好标准气体100uL，注入色谱仪中，待出峰后记下保留时间及峰面积，多次进样算出平均峰面积，然后下式计算乙炔的校正因子f： f=
C1 式中：f——乙炔的校正因A1- 46 -
子，ppm/um·min；C1——标准气体中乙炔的浓度，ppm；A1——乙炔组分平均峰面积，um·min。
2.2.2样品测定步骤：用干燥清洁的30mL注射器充分置换取净化气样，然后用1mL注射器取气样，注入色谱仪中，待出峰后记下保留时间及峰面积，根据乙炔保留时间确定乙炔峰，记下峰面积，代入以下方程计算中浓度：C=f×A1
式中：f——乙炔的校正因子，ppm/um·min；C——样品中待乙炔的浓度，ppm；A1——样品中乙炔组分峰的面积，um·min。
第三节 聚合工段
一. 分散剂的分析
1. 分散剂含固量的测定
1.1 原理：利用重量法称出分散剂固量。 1.2测定步骤：用分析天平称取试样2±0.5g（精确0.0001g）于已知质量的干净称量瓶中，放到烘箱110±2℃烘干，2小时取出并放入干燥器冷却，称重。
计算：总固量（%）=
m2?m1×100 m式中：m1——干燥后称量瓶和样品残渣的质量，g；m1——称量瓶的质量，g；m——样品的质量，g；误差要求：平行两份结果偏差小于0.02%。
二. 引发剂中含氯化钙的定性检验 1. 测定步骤：用量筒量取5mL样品，移入25mL比色管中，用蒸馏水稀释至10mL并加入2mL缓冲溶液，5~6滴铬黑T指示剂，立即摇动，在5秒内观察其颜色，如果为蓝色，说明无Ca2+；如果为酒红色，说明有Ca2+，也就是含盐水。
2. 注意事项：这个检验一定在较短的时间内完成，否则5秒钟以后的颜色不考虑。 三. 引发剂EHP——40含量的测定
1. 化学名称：过氧化二碳酸双（2——乙基已酯） 分子量：346.5，纯度：40%；活性氧：1.85%。
2. 测定步骤：分别量取25mL异丙醇、25mL冰醋酸于干燥的碘量瓶中，通氮气吹2分钟，加入1.0mL氯化铜溶液，精确称量0.7~0.9g（精确0.0001g）,移入碘量瓶中，加入4mL50%碘化钾溶液，盖上塞子，摇匀后在室温的暗处放置30分钟，加去离子水50mL，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色即为终点。
3. 计算EHP（%）=
C?V?17.3C?V?0.8 活性氧（%）=
mm式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V——消耗硫代硫酸钠标准溶液
的体积，mL；m——样品的质量，g；17.3——换算后的EHP摩尔质量，g/mol；0.8——换算后EHP中活性氧的摩尔质量，g/mol；
四. 引发剂TX-99-W40含量的测定 化学名称：过氧化新癸酸异丙苯酯
分子量：306.4，纯度：40%；活性氧：2.09%。
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测定步骤：分别量取40mL异丙醇、15mL冰醋酸于干燥的碘量瓶中，通氮气吹2分钟，加入1.0mL氯化铜溶液，精确称量0.7~0.9g（精确0.0001g）,移入碘量瓶中，加入4mL50%碘化钾溶液，盖上塞子，摇匀后在室温的暗处放置30分钟，加去离子水50mL，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色即为终点，同时做空白试验。
计算：TX99（%）=
C(V1?V0)?15.32C(V1?V0)?0.8 活性氧（%）=
mm式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V0——测定空白所消耗硫代硫
酸钠标准溶液的体积，mL；V1——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m——样品的质量，g；15.23——换算后的TX99摩尔质量，g/mol；0.8——换算后TX99中活性氧的摩尔质量，g/mol；
五. 引发剂EHP、TX99含量的测定
1. 化学名称：EHP、TX99复合过氧化合物 纯度：40%（EHP），；40%（TX99）活性氧：1.85%（EHP），2.09%（TX99）。 2. 测定步骤：分别量取25mL异丙醇、25mL冰醋酸于干燥的碘量瓶中，通氮气吹2分钟，加入1.0mL氯化铜溶液，精确称量0.7~0.9g（精确0.0001g）,移入碘量瓶中，加入4mL50%碘化钾溶液，盖上塞子，摇匀后在室温的暗处放置30分钟，加去离子水50mL，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色即为终点，同时做空白试验。
3. 计算：EHP+TX99（%）=
C(V1?V0)?MC(V1?V0)?0.8 活性氧（%）=
mm式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V0——测定空白所消耗硫代硫
酸钠标准溶液的体积，mL；V1——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m——样品的质量，g；M——换算后的EHP、TX99复合后摩尔质量，不同比例不同数值，g/mol；0.8——换算后EHP、TX99中活性氧的摩尔质量，g/mol；
六. 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的测定 本方法参照GB4615-84 1. 仪器和试剂：1气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；2注射器：1uL、10uL、1mL、100mL等注射器若干支；3注射器针头：5#一盒；4样品瓶：25±0.5mL，使用温度90℃，耐压0.5kgf/cm2；带硅胶橡胶盖和金属螺旋密封帽，（标定4g树脂位置：沉淀以后，树脂体积达到8mL）。
2. 色谱分析条件：1 色谱柱型号：2m×3mm；2 固定液：β，β-氧二丙腈；3 柱温度：50℃；4 气化室温度：110℃；5 检测温度：120℃；6 载气流速：30mL/min。
3. 分析步骤： 3.1 标准气的配制：称取约5g聚氯乙烯树脂不含氯乙烯（于烘箱100℃烘4~5小时）于约10mL样品瓶中（气密性良好），用1uL注射器精确取纯乙烯气
V1?106体后注入，于烘箱60℃烘1小时，气体混合均匀。其浓度计算式为：C标=
V1?V2式中：V1——加入乙烯的体积，mL；V2——样品瓶的体积，mL。
取以上已配好标准气体1mL，注入色谱仪中，待出峰后记下保留时间及峰面积，
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多次进样算出平均峰面积，然后下式计算乙炔的校正因子f：f=
C1 A1式中：f——乙炔的校正因子，ppm/um·min；C1——标准气体中乙炔的浓度，ppm；A1——乙炔组分平均峰面积，um·min。
3.2 样品测定步骤：称取约5g聚氯乙烯树脂样品于约10mL样品瓶中（气密性良好），于烘箱60℃烘1小时，气体混合均匀。取以上已配好气体1mL，注入色谱仪中，待出峰后记下保留时间及峰面积，通过峰面积算出乙烯单体的含量。
第四章 设备排气和动火分析 第一节 氮气中氧含量的测定
一. 焦性没食子酸钾溶液吸收法
1. 原理：在除掉二氧化碳等酸性气体后，用焦性没食子酸钾溶液吸收气体中所含的氧，由气体体积的减少量可求得氧的含量。
2.测定步骤：按一般气体分析方法进行，先检查仪器的气密性，再用样品系统反复置换三次，准确量取100mL气体，先经30%氢氧化钾溶液吸收，反复数次直至气体体积不变为止读取读数V1，然后再打开装焦性没食子酸钾溶液的吸收瓶活塞使其与量气管相通。提起平衡液瓶将气体压入吸收瓶中进行吸收，反复数次直至气体体积不变为止，关闭吸收瓶活塞，记下剩余气体体积V2。
3. 计算：氧（%）=
(V1?V2)?100 式中：V1——用氢氧化钾溶液吸收后剩余气
V体体积，mL；V2——用焦性没食子酸钾溶液吸收后剩余气体体积，mL；V——取样体积，mL。
第二节 清釜安全分析
一. 可燃气体及含氧量的测定
1. 原理：根据氯乙烯和微量乙炔与发烟硫酸起加成反应，氧气被焦性没食子酸钾溶液吸收气体的原理，由气体吸收前后的体积差分别求得种物质含量。
2. 测定步骤：按一般气体分析方法进行，先检查仪器的气密性，再用样品系统反复置换三次，准确量取100mL气体，先经发烟硫酸溶液吸收，反复数次直至气体体积不变为止，再把剩余气体经30%氢氧化钾溶液吸收SO3气体，反复数次直至气体体积不变为止读取读数V1，然后再打开装焦性没食子酸钾溶液的吸收瓶活塞使其与量气管相通。提起平衡液瓶将气体压入吸收瓶中进行吸收，反复数次直至气体体积不变为止，关闭吸收瓶活塞，记下剩余气体体积V2。
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3. 计算：有机物（%）=
100?V1(V?V)?100=100－V1 氧（%）=12?100=V1
100100－V2
式中：V1——用发烟硫酸溶液和氢氧化钾溶液吸收后剩余气体体积，mL；V2——用焦性没食子酸钾溶液吸收后剩余气体体积，mL；V0——取样体积，100mL。
第三节 气体中有机物含量的分析 分析方法同可燃气体的测定
第三节 气体中氨含量的分析
一. 气体中氨含量的测定
1. 原理：氨气溶于水呈碱性，利用酸碱滴定计算出氨的含量。其中有关化学反应方程式如下：
NH4OH＋HCl＝NH4Cl＋H2O
2. 测定步骤：用样气洗涤注射器三次，并取出100mL样气，用量筒量100mL蒸馏水于250mL烧杯中，滴2滴酚酞指示剂，将样品气慢慢注入上述250mL烧杯中，如烧杯中的溶液不显色，说明此样气没有氨存在，如烧杯中的溶液显色，说明此样气有氨存在，用0.1000mol/L盐酸标准溶液滴定至无色，记下体积V1，
3. 计算：NH3（%）=
C?V1?22.4?100
K?V0式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1——消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0——取样体积，mL；K——操作条件下体积换算成标准状态下体积的换算系数；22.4——标准状态下1mol理想气体的体积，L/mol。
第六章 安全技术和劳动保护 同氯碱中控一样
附 录
脱水后氯化氢和乙炔混合气的温度与水分含量的关系 T(℃) -9 -8 -7 -6 -5 -4 -3
H2O(%) 0.00865 0.00960 0.0107 0.0118 0.0131 0.0140 0.0160 T(℃) 1 2 3 4 5 6 7 H2O(%) 0.0240 0.0265 0.0294 0.0324 0.0362 0.0400 0.0440 T(℃) 11 12 13 14 15 16 17 H2O(%) 0.0655 0.0720 0.0792 0.0866 0.0955 0.105 0.116 - 50 -
T(℃) 21 22 23 24 25 26 27 H2O(%) 0.168 0.185 0.204 0.225 0.248 0.273 0.296