阳离子的分离与鉴定
定。由于在系统分析过程中，多次加入氨水和铵盐，故要用原试液鉴定NH4+。又因NH4+
干扰K+的鉴定，同时要降低Mg2+的检出灵敏度、故检出NH4+后，必先除NH4+，然后再鉴
定K+、Na+、Mg2+。
(1) NH4+的鉴定
1用两块干燥表面皿在一块表面皿中滴入原试液与6mol L NaOH各2～3滴 ，另一块
中以润湿的红色石蕊试纸或滴有奈斯勒试剂的滤纸条，然后将两块表面皿合在一起做成气
室，若红色石蕊试纸变蓝或奈斯勒试剂变红棕色，表示有NH4+存在。 — NH4++ OH = NH3 + H2O
Hg 3H2O + 7I NH4++ 2HgI42 + 4OH = NH2 I↓ +
红棕色
(2) NH4+的去除
将分离第三组阳离子后的离心液移入坩埚中蒸发至4～5滴时，滴加浓HNO3 10滴(因
NH4NO3分解温度较低)继续蒸发至干。然后用强火灼烧至不冒白烟，冷却后加水8～10滴
制成溶液后，从溶液中检出K+、Na+、Mg 2+。
(3) K +的鉴定
取上述溶液3～4滴，加入4～5滴Na3[Co(NO2)6 ]溶液，用玻棒搅拌，并摩擦试管内壁，
片刻后，如有黄色沉淀K2 Na[Co(NO2)6]生成，表示有K +存在。
(4) Na+的鉴定
1 取上述溶液3～4滴，加入6mol L HAc 1滴与醋酸铀酰锌溶液7～8滴，用玻棒摩擦
试管内壁，如有黄色沉淀NaAcxZn(Ac)2x3UO2 (Ac)2 9H2O生成，表示有Na+存在。
(5) Mg 2+的鉴定
1取上述溶液1～2滴，加入6mol L NaOH及镁试剂各1～2滴, 搅匀后，如有天蓝色
沉淀生成，表示有Mg 2+存在。
5 第五组(两性组)和第六组(氢氧化物组)阳离子的分析
第五组阳离子有Al、Cr、Sb、Sn元素的离子，第六组阳离子有Fe、Mn、Bi、Hg元素
的离子。这两组离子存在于分离第三、四组阳离子后的沉淀中，利用Al、Cr、Sb、Sn的氢
氧化物的两性性质，用过量NaOH可将这两组阳离子进行分离。
(1) 第五组(两性组)与第六组(氢氧化物组)阳离子的分离
1 在分离第三、四组阳离子后保留的沉淀中加入3% H2O2溶液3～4滴, 6mol LNaOH 15
滴，搅拌后，在沸水浴中加热搅拌3～5min，使CrO2 氧化为CrO42 ，并破坏过量的H2O2，
离心分离，离心液作鉴定第五组阳离子用，沉淀作鉴定第六组阳离子用。
(2) 第五组阳离子的鉴定
① Cr3+的鉴定 取离心液2滴，加入乙醚5滴, 逐滴加入浓HNO3酸化，加3%H2O2 2～
3滴，振荡试管，乙醚层出现蓝色，表示有Cr3+存在。
② Al3+、SbV和SnIV的分离与鉴定 将剩余离心液用3mol LH2SO4酸化，然后用
1 16mol L氨水碱化并多加几滴，离心分离，弃去离心液，沉淀用0.1mol LNH4Cl数滴洗
涤，加入3mol LNH4Cl及浓氨水各2滴，(NH4)2S溶液7～8滴，在水浴中加热至沉淀凝
聚，离心分离(沉淀是什么?离心液是什么?)。
1 沉淀用含数滴0.1mol LNH4Cl溶液洗涤1～2次后，加入H2SO4 2～3滴，加热使沉
1 淀溶解，然后加入6mol L氨水数滴，铝试剂溶液2滴，搅拌，在沸水浴中加热1～2min，
如有红色絮状沉淀出现，表示有Al3+存在。
离心液用HCl逐滴中和至呈酸性后，离心分离，弃去离心液(沉淀是什么?)。在沉淀中
加入浓HCl 15滴，在沸水浴中加热充分搅拌，除尽H2S后，离心分离，弃去不溶物(可能为 1 1