阳离子的分离与鉴定
② 鉴定Mn2+ 时浓度要稀,如取2滴做不出,取1滴加水稀释后再进行鉴定。
3. 第三、四组的分析
2+2+3+2+
溶液 沉淀
(第四组)
2+
(弃去)
Cd2+
① 如溶液中含Zn2+、Cd2+、Co2+、Ni2+离子,使Cu2[Fe(CN)6 ]沉淀由红棕色变为豆沙色。
2+
Cd →白色沉淀
+Co2K4[Fe(CN)6] →绿色沉淀
Ni2+淡绿色沉淀 →
②加入SnCl2的目的:
a) 使[Co(NH3)6]还原为Co2+
b) 如溶液中有Cu2+, 与KSCN形成 Cu(SCN)42 3+,在丙酮中为红褐色,SnCl2可将Cu2+还原为Cu+,
2+遇KSCN形成CuSCN白色沉淀至无色沉淀Cu(SCN)2不干扰了Co的鉴定。因此加入KSCN必须过量。
③不断搅拌并充分加热至少3~5min,一方面破坏氨配合物,另一方面改变CoS、Ni S的结构,结构改变后的CoS、Ni S不溶于稀酸。
④搅拌要充分,至少3~5min,CdS溶解而进入溶液。
4. 实验中使用的H2S、(NH4)2S都具有臭味和毒性,而且制备也不方便,一般可用硫代乙酰胺(CH3CSNH2,简称TAA)的水溶液来代替。
硫代乙酰胺是白色鳞片状结晶,易溶于水和酒精。它的水溶液较为稳定,常温下水解很慢,加热则很快水解。它在不同介质中水解反应如下:
在酸性介质中: CH3CSNH2+H++2H2O=CH3COOH+NH4++H2S
2 在碱性介质中: CH3CSNH2+3OH=CH3COO+NH3+H2O+S
可见生成的S离子浓度,在一定温度下随溶液酸度的大小而改变。故控制适当的酸度就可调节S离子的浓度。 2 2
五. 思考题
1. 如果未知液呈碱性,哪些离子可能不存在?
2. 为什么要用稀的NH4 Cl溶液洗涤沉淀?
3. 除NH4+、Fe2+、Fe3+离子可用“个别分析法”进行鉴定外,还有哪些离子可以进行个别鉴定?它们个别进行鉴定的条件是什么?