BS EN 71-3 玩具安全 第三部分-某些元素的转移
测试试样应从测试样品上每种不同的材料上取下,并且形成大于10mg的质量。如果材料质量为10mg至100mg之间,测试试样的质量必须在10e项中列明,同时有关元素的含量必须按使用的测试试样为100mg计算。如果材料含有油脂、油类、蜡笔或类似材料,必须将测试试样包在硬质滤纸中,并且必须使用正庚烷溶剂通过溶解萃取(见6.1.6)将上述成分清除。使用的分析方法必须确保上述成分的清除是定量的。使用的溶剂必须在10e项中列明。
如果测试试样是通过刮削移取的,将其粉碎以使材料能通过孔径为0.5mm的金属筛网(见6.2.1)。 8.9.2呈液态状材料的样品移取/制备程序
从测试样品上取下不少于100mg的测试试样,为了便于获得测试试样,允许使用合适的溶剂。
测试试样应从测试样品中每种不同的材料上移取,并且形成大于10mg的质量。如果材料质量为10mg至100mg之间,测试部分的质量必须在10e项中列明,同时有关元素的含量必须按使用的测试试样为100mg计算。如果材料在正常使用状态下凝固并且含有油脂、油类、蜡或类似材料,应使测试试样在正常使用的情况下凝固,然后将凝固的材料包在硬质滤纸中,应使用正庚烷溶剂通过溶解萃取(见6.1.6)将上述成分清除。使用的分析必须确保上述成分的清除是定量的。使用的溶剂必须在10e项下列明。 8.9.3不含油脂、油类、蜡或类似材料的试样的测试程序 按8.7.3的程序进行。
8.9.4含油脂、油类、蜡或类似材料的试样的测试程序
让测试试样留在硬质滤纸上,用相当于测试试样质量25倍、温度为(37±2)℃的水(见6.1.7)将测试试样浸渍,使得到的混合物均匀。将混合物定量转移到尺寸合适的容器(见6.2.6)中,在混合物中加入相当于原始测试试样质量25倍,温度为(37±2)℃的盐酸溶液C(HCl)=0.14mol/L(见6.1.2)。摇动1分钟,检查混合物的酸度。如果测试试样含大量通常为碳酸钙的碱性材料,使用盐酸C(HCl)约6mol/l(见6.1.5)将pH值调整到1.0至1.5之间以避免稀释过度。使用的盐酸与溶液之比必须在e中下列明。如果碱性材料数量不大,混合物的pH值又大于1.5,一边摇动混合物一边逐滴加入盐酸溶液C(HCl)=约2mol/l(见6.1.4)直到pH值达到1.0至1.5之间。使混合物避光,在温度为(37±2)℃时搅拌混合物(见6.2.5),持续1小时,然后使混合物在(37±2)℃下放置1小时。
备注:本程序可能使用到的盐酸溶液C(HCl)=0.07mol/l或C(HCl)=0.14mol/l的体积是根椐去蜡前的测试试样的质量来计算的。
接着立刻将混合物中的固体的有效地分离出来,先使用滤膜过滤器过滤(见6.2.3),然后根椐需要使用加速度达到5000g(g=9.80665m/s2)时离心分离(见6.2.4)。分离必须在上述放置时间结束后尽快完成,离心分离不能超过10分钟,同时必须在10e项下列明。
如果配制好的溶液在分析前的保存时间超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度约为C(HCl)=1mol/l。
9.转移元素的含量的测定
对于第一条列明的转移元素含量的分析测定方法,其检出限不应大于该元素限量(见4.1中表1)的1/10。分析测定方法的检出限一般被认为是空白值标准偏差的3倍,上述空白值由实验测定。 如果实验室采用的分析测定方法偏离本要求,必须在10e项中注明检出限。