524分析化学第29卷
图1 微囊藻毒素的色谱图 Fig.1 ChromatogramofMicrocystins
a.标样(standardsmixtures),0.5mg/L;b.实际样品(water)2LRRR3.5 方法的精密度及回收率
按上述优化的实验条件,。将收集的水华蓝藻用蒸馏水反复冻熔提取毒素,,加入蒸馏水中,进行整个实验流程的操作,,一是因为微囊藻毒素纯品价格昂贵,二是因为该,MC2LR、MC2RR的回收率≥80%。实际样品分析时,由于样品基质的干扰,其方法检测限可达0.02～0.05μg/L,线性定量范围为0.1～50μg/L。3.6 实际样品的分析
应用建立的分析方法,检测了2000年2月至12月滇池水样中的微囊藻毒素含量。检测到微囊藻毒素含量随季节、温度、光照而变化,平均浓度范围为0.3～1.5μg/L。该结果表明对滇池中微囊藻毒素应予以重视。
表4 精密度及回收率测定结果(n=6)Table4 Resultsofprecisionandrecoveries(n=6)
毒素
ToxinsMC2LRMC2RR
μAdded(g/L)
0.5601.680
加入量
μDetected(g/L)
0.522 0.504 0.480
0.453 0.532 0.4781.432 1.346 1.2881.454 1.326 1.355
检出量
μSD(g/L)
0.030.06
标准偏差相对标准偏差
RSD(%)5.53.8
Recovery(%)
88.381.3
平均回收率
4 结 语
建立了SPE2HPLC分析水中痕量微囊藻毒素的方法,该法具有操作简便,灵敏度高的特点,适合水
质监测部门应用。同时,与酶联免疫法相比,在定性和定量上更加可靠,可推广进行水中藻毒素含量的检测。References
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