硝酸使灰分湿润,微温至干,然后再放在马费炉中灰化2小时,取出冷却至200℃,移至干燥器中,30分钟后称重,计算灰分。
正常大豆制品的灰分为0.75%~1.5%,如果大豆制品中检验出的灰分在1.06%~2%,认为有可疑现象,如果灰分在2%以上,说明大豆制品中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法,可测大豆制品中掺入1%的石膏或滑石粉。
(2)二氧化硅定性方法:将测定完灰分含量后的灰分中,加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,混合均匀,于600℃熔融,冷后加水溶解,向水溶液中滴加(1:1)盐酸,使之呈酸性,如果有胶状物析出(H3SiO3),说明检出了二氧化硅,同时作空白对照。 正常的大豆制品,一般用此法检不出二氧化硅,但掺入大白粉、滑石粉在1%以上时,则可检出。
(3)钙离子和硫酸根检验方法:取样品灰分,加(1:1)盐酸溶液 10毫升,加热溶解、过滤,滤液分成两份,一份溶液中加入1%氧化钡溶液1毫升,如果产生大量沉淀,说明检出了硫酸根,同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升,滴加(1:1)氨水呈弱碱性,产生大量沉淀,则为阳性,同时作空白对照。
灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根,可认为是掺入石膏,如果同时检出二氧化硅及上述两种离子,可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉,是将滑石粉精制加工而成,其成分与滑石粉相同 .
第十二章 食品添加剂的检测
1 解释滴定法测定苯甲酸中样品处理,提取过程中,为什么要碱化后用氯化钠饱和?提取中为什么又要酸化?
2 盐酸萘乙二胺测定亚硝酸盐的基本原理?
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
4 盐酸副玫瑰苯胺法测定亚硫酸盐的基本原理?
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色配合物,与标准系列比较定量。
第十三章 食品常见有害物质的测定
1 焰色法鉴定有机氯农药残留的原理和操作是怎么养的?