测量,即用分析天平称取试样,最后又用分析天平称量所得沉淀的质量。假如它们的质量均大于1g,那么,最后计算得到的分析结果可以有五位有效数字。故经典的重量分析法,到目前为止仍被认为是精密度最高的一种化学分析方法。如果试样的质量在1g以上,但最后所得的沉淀的质量为0.0×××g,那么,所得的分析结果,它的有效数字只能写三位。
在容量分析中主要使用滴定管,其读数的有效数字最多是四位。故即使使用万分之一的分析天平称取1g以上的试样,但最后得到的分析结果,
其有效数字只有四位。如果滴定时用去的标准滴定溶液不到10ml,或操作过程中用到移液管,所取得的体积小于10ml,那么,分析结果的有效数字只能写三位。
在仪器分析中,测量用的仪表可读得的有效数字往往最多只有三位。故用仪器分析所得到的分析结果,其有效数字一般只有三位,即使在称量
试样十用万分之一分析天破可得到五位有效数字。
由此可见,在化学分析中,各次测量的精度应保持一致。如果在分析操作过程中,有一次操作的测量精度特别低,那么不管其他各次的测量精
度如何高,其最后所得的分析结果的精度只能是和测量精度最低的那次操作的精度相同。显然,此时其他各步采用高精度的测量就变得没有必要,而且是仪器、人力和时间的浪费。一般来说,在化学定量分析中,要求有死位有效数字。
(六)分析结果中可疑数据的取舍
在相同条件下进行多次重复分析测试中,可以得出一组平行数据。在这组数据中有时会发现个别的数据明显偏离其他大多数数据,但又找不
到产生偏差的确切原因,这类数据就称为可疑数据(或称为离群结果)。
对取舍一定要慎重,因为该可疑数据如不食欲异常值,若将它舍去,则表观上提高了精度,而实质上降低了平均值的准确度;如该可疑数
据本身就是异常值,但没有将它舍去,那么降低了测量精度,同时所求的结果也不可靠。
角度来考虑,所谓异常值只有在下述两种情况下可以剔除:一是在化学分析过程中确实是由于粗枝大叶或某种意外事故造成差错所出现
的结果,这种结果应立即舍弃;二是在归纳整理试验结果中发现“离群”结果必须按一定规则进行检验后再决定取舍。