三、实验主要仪器设备和材料
阿贝折光仪、各种玻璃仪器等。 四、实验步骤
1. 分离 冷却反应液至室温，将反应液转移到分液漏斗中，静置分离，上层为粗苯甲醇液，下层为碱液，下层用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。往粗苯甲醇液里加0.65g亚硫酸氢钠，稍加搅拌，然后用水洗涤数次至不呈碱性为止。分去水分，得到苯甲醇。
2. 测试产品的折光率。 产品质量符合下列指标： 外观：无色液体，有极微弱的花香
沸点： 205.8℃／760mmHg（1.01325 x l05帕） 98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕） 93℃/10mmHg（1.33322x103帕） 比重：d420=1.043； 折光率：n20D=1.5403 五、注意事项
每次使用阿贝折光仪后，及时清洗。
实验四 N,N-二甲基十二烷胺的合成
一、实验目的
学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法； 二、实验原理
以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作试剂的N—烷基化反应，伯胺与醛酸发生变化，先得到仲胺：
RNH2+HCHOH+RNHCH2OHH++RNH=CH2+H2OO+RNH=CH2+HCOHRNH-CH3+CO2+H+
仲胺还能进一步与醛、酸反应，最终生成叔胺：
RNHCH3+HCHOH+H+CH3RNCH2OHCH3RNCH2OH+H2O+RN(CH3)2+CO2+H+CH3RN+OCH2OH+HCOH
三、实验内容和要求
实验内容是以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺，要求学生掌握减压蒸馏的分离技术。并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好实验前的预习工作。实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好实验报告上交。 四、实验主要仪器设备和材料
阿贝折光仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。 五、实验方法、步骤及结果测试
在装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的100毫升四口瓶中加入9.4g十二烷胺，搅拌下加入15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷却下滴加13g 85％甲酸溶液，反应温度低于30℃，
约10分钟加完。升温至60℃，再滴加8.3g 36％甲醛溶液。15分钟加完。升温回流1小时，至定性测定溶液中无仲胺为止。测定方法：将1mL丙酮加至事先已调成碱性的5mL反应液中，再加1％亚硝基铁氰化钠溶液1滴，若2分钟内溶液不呈紫色，证明已到终点。若有明显紫色则可延长反应时间或再加入一些甲酸、甲醛继续反应；称量质量，计算产率。 六、实验报告要求
实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产率的计算；改进意见；思考题解答。 七、思考题
1. 除以脂肪族长碳链伯胺为原料外，还有何种方法合成叔胺？ 2. 以叔胺为原料可合成哪些表面活性剂？
实验五 常压蒸馏法分离十二烷胺
一、实验目的
掌握常压蒸馏的分离技术。 二、实验原理
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂志分离。用于提纯溶剂、产品精制及副产物分离等。包括常压蒸馏、减压蒸馏、精馏和水蒸气蒸馏。本实验采用常压蒸馏法分离产物十二烷胺。
常压蒸馏是一次蒸馏，即不断将蒸出的蒸汽直接冷凝，收集不同沸程的馏分，直至大部分液体被蒸出。
三、实验主要仪器设备和材料
加热套、有机合成仪、分液漏斗、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。 四、实验步骤
将冷却到室温的反应物，加入30％氢氧化钠溶液中和至pH为11—13。反应物倒入分液漏斗中，上层油状液用10％氢氧化钠溶液洗涤三次，每次约13mL。下层水液约用13mL苯，分三次抽提，苯液合并至油状液中。然后进行常压蒸馏，蒸出乙醇与水。测定产物折光率。
结果测试：折光率nD20=1.4362。 五、思考题
画出常压蒸馏的整套装置图。
实验六 醋酸乙烯酯的乳液聚合
一、实验目的
了解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合方法。 二、实验原理
烯类单体的自由基型加聚反应可按本体、溶液、悬浮和乳液等方法进行。采用何种方法主要取决于产物的用途。
乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂（表面活性剂）的作用下，分散在水相中呈乳状液。并在引发剂的作用下进行聚合反应。得到以微胶粒(10.1—1.0微米)状态分散在水相中的聚合物乳液。这种乳液稳定性良好，由于使用水作分散介质，具有经济、安全和不污染环境等优点，所以得到迅速的发展。广泛应用于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。
醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，广泛用于建筑涂料的制造和木材等。
nCH3COOCH三、实验主要仪器设备和材料
CH2过硫酸铵[CHCH2]nOCOCH3
电动搅拌器；有机合成仪；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。 四、实验方法、步骤
1. 聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口烧瓶中加入22毫升去离子水和0.25g乳化剂OP-10，开动搅拌，逐渐加入1.5g聚乙烯醇。加热升温，在90℃保持1小时左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。
2. 将0.15g过硫酸铵溶于水中，配成质量分数为5％的溶液。
3. 聚合 把5克蒸馏过的醋酸乙烯酯和1mL5％过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中。开动搅拌器、水浴加热，保持温度在65-75℃。当回流基本消失时，用滴液漏斗在1小时内缓慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90-95℃，保温30分钟至无回流为止，冷却至50℃，加入1-2mL5％碳酸氢钠水溶液，调整PH至5-6。然后慢慢加入2.5g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳液。称量，计算产率