安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案 编码：
检验人/日期： 复核人/日期：
6.4.9.3 最小检测浓度的检定
取C18色谱柱，紫外检测器波长设置为254nm，流动相为100%甲醇，流速为
1.0ml/min，注入10~20μl萘/甲醇溶液（1×10-7g/ml），记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声
峰-峰高，按下式计算最小检测浓度CL=
2Nd?c?V
20H式中：CL为最小检测浓度（g/ml）；Nd为基线噪声峰-峰高（mm）；c为标准溶液浓度（g/ml）；
H为标准溶液的色谱峰高（mm）；V为进样体积（μl）。 检测结果：
检查人/日期： 复核人/日期：
6.4.9.4 线性测试
取C18色谱柱，100%甲醇为流动相，流速1.0ml/min，检测波长254nm，待仪器稳 定后取浓度为1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液，分别进样1μl、2μl、5μl、10μl、15μl、 20μl记录色谱图，以标样浓度C为横坐标，以萘峰面积A为纵坐标作线性回归，得其 线性方程及相关系数R2。 进样体积 峰面积 线性方程相关系数 结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 6.5 性能确认
6.5.1 进样器精密度与残留测试
以甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，色谱柱使用C18柱，先进1针甲醇空白溶液，记录色谱图，精密量取萘甲醇标准溶液20μl注入色谱仪中，连续进样6次，记录色谱图，以萘的峰面积计算仪器的定量重复性，以萘的保留时间计算仪器的定性重复性。最后再进1针甲醇空白溶液，记录保留时间和峰面积。保留时间的RSD应不得过1.0%，峰面积RSD应不得过2.0%，残留面积应不得过0.200%。
残留按下式计算：
1μl 2μl 5μl 10μl 15μl 20μl （R2应小于等于0.999） S?(A空2?A空1)/A6?100%
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安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案 编码：
式中：A空2为第二针空白的峰面积； A空1为第一针空白的峰面积； A6为第六针萘标液峰面积。 检测结果 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD 保留时间（min） 峰面积 残留测试结果：A空1= A空2= A6= 残留峰面积S= 结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 7、偏差处理
所有在测试过程中发生的偏差均应按《偏差管理规程》进行处理。
由验证小组提出解决方案，由验证委员会审核和批准偏差解决方案及其实施。 8、变更管理
所有在测试过程中发生的变更均应进行记录。 变更应经过质量部经理或质量负责人的批准方可执行。
将与变更有关的所有信息按照《变更管理规程》要求进行记录，并进行分析与评价。 9、验证周期
（a) 按照确认与验证管理规程进行再验证。 （b) 设备需大修或主机更换时需进行再验证。 （c) 再验证周期：暂定二年。 10、结论
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安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案 编码：
验证小组负责收集各项验证、试验结果记录，修订标准操作程序，形成验证方案，报质量负责人。质量负责人对验证结果及验证方案进行综合评审，做出验证结论，确认设备验证周期。对验证结果的评审应包括：
（1）所有确认检查已经执行，并完成了相应的附件表格。 □是 □否 （2）所有修正和偏差都已经得到解决和批准。 □是 □否 （3）验证试验结果是否符合方案预定要求，是否需要进一步补充试验。 （4）批准验证方案，确定下次验证周期。
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□是 □否 □是 □否