酸度计、溶解氧和浊度仪的使用
一、酸度计的使用（pHS—25型） 1． 结构与工作原理
pHS—25型酸度计是利用PH复合电极对被测溶液中不同的酸度产生的直流电位，通过前置PH放大器输到A/D转换器，以达到PH值数字显示目的。在配上适当的离子选择电极作电位滴定分析时可以达到终点电位显示的目的。 （1） 测定原理：水溶液酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为参考电极，当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，
o273?tC??PH 而电势变化关系符合下列公式：?E(mv)??58.16?293 式中：ΔE（mv）—表示电动的变化，以毫伏为单位。
ΔPH—— 表示溶液PH值的变化。
t—— 表示被测溶液的温度（℃）
（2） 电极系统：玻璃电极头部球泡是由特殊的敏感薄膜制成，是电极的主要部分，它仅对氢离子有敏感作用。当它浸入被测溶液内，被测溶液中氢离子与电极球泡表面水化层进行离子交换，球泡内层也同样有电位产生，由于内层氢离子不变，而外层氢离子在变化，因此因外层所产生电位差也变化。
2． 使用方法：
(1) 使用前的准备：仪器在电极插入之前输入端必须插入Q9短路扦，使输入端短路以保护仪器。仪器供电电源为220V交流电，把电极安装在电极架上。然后将Q9短路插头拔去，把复合电极插头插在仪器的电极插口上，电极下端玻璃球泡较薄，应注意不要碰坏。电极插头在使用前应保持清洁干燥，切忌与污物接触，复合电极的参比电极在使用时应把上面的加液口橡皮套向下滑动使口外露，以保持液位压差。在不用时仍将橡皮套将加液口套住。
(2) 仪器选择开关置“PH”档或“mv”档，开启电源，仪器予热30分钟。然后标定。 (3) 仪器的标定：
① 拔出测量电极插头，插入短路插头，置“mv”档。仪器读数应在±0mv±1个字。 ② 插上电极，置“PH”档。斜率调节器调节在100%位置（顺时针旋到底）。 ③ 先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插在一已知PH值的缓冲溶液中（如PH=7），调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液的温度相同、摇动试杯使溶液均匀。 ④ 调节“定位”调节器使仪器读数为该缓冲溶液的PH值。标定完成后，“定位”电位器不应再有变动。 (4) 水样或溶液PH值的测定
① 当被测溶液与定位溶液温度相同时，“定位”保持不变，用蒸馏水清洗电极头部并用滤纸吸干，把电极插入被测溶液中，摇动试杯使溶液均匀后读数。 ② 被测溶液和定位溶液温度不同时，“定位”保持不变，用蒸馏水清洗电极头部，
用滤纸吸干，用温度计测出被测溶液的温度值，调节“温度”调节器使指示在该温度值上。把电极插在被测溶液内，试液摇匀，读出该溶液的PH值。
3． 注意事项：
（1） 仪器的输入端必须保持清洁，不使用时将短路插插入。测量时电极的引入导线须保持静止，否则将会引起测量不稳定。
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（2） 电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知PH值要可靠，而且其PH值愈接近被测值愈好。
（3） 电极取下帽后应注意，在塑料保护内的敏感玻璃泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。测量结束，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液以保持电极球泡的湿润。
二、溶解氧分析仪的使用（JPSJ—605型） 1． 结构和工作原理
溶解氧仪由极谱型复膜氧电极与带有微处理机电子显示单元两大部分组成。 电极的阴极由4mm黄金片组成，阳极即参比电极为银电极，两极的空间中充以电解液，顶端用聚四氟乙烯薄膜覆盖，当在金电极与银电极间加0.7伏左右极化电压后，渗透过薄膜的氧在黄金阴极上产生如下反应：
阴极：O2+2H2O+4e → 4OH (1) 阳极：4Ag+4Cl-4e → 4AgCl (2)
由于电极上发生氧化-还原反应，电子转移产生了比例氧分压的电流。无氧时，传感器中没有电流，有氧时，电流大小可用下列公式表示：
I?K?n?F?APm?Cs (3)
dm式中： K—常数
n—反应过程中转移的电子数； F—法拉第常数；
Pm—薄膜的渗透系数； dm—薄膜的厚度；
A—阴极面积；
Cs—样品中的氧分压； I — 扩散电流。
当电极结构固定，阴极面积一定，薄膜的种类与厚度一定，A、Pm、dm均为常数，此时式（3）变为：
I =K′·Cs (4)
式（4）表明，在一定温度下，扩散电流的大小与样品中氧分压成正比例关系。测得电流值的大小便可知样品中氧的浓度，这就是极谱型复膜氧电极测量氧的定量依据。
仪器用已知溶解氧的标准样品校准跨度后，便可以直接读出被测样品中溶解氧浓度。 2． 仪器的使用及校准 （1） 电极的安装
① 刚出厂的电极为干燥状态，在使用前，必须旋下紧帽，按顺序装膜： Ⅰ 在膜盒中小心用镊子取出薄膜（切忌用手拿膜！）； Ⅱ 将光滑平整无孔圆形薄膜平放在托座上；
Ⅲ 套上衬环，使薄膜紧压在托座上（衬环呈锥形）；
Ⅳ 用专用工具（或钢尺园形面）插入托座底部槽内，把托座旋入压环内，旋紧。
② 用蒸馏水清洗电极腔体数次，再用电解液清洗腔体一次，将黄金电极向上垂
直倒置，加入电解液至溢出黄金表面。
③ 将固定好薄膜的压环放于黄金电极上，用手轻轻拉住压环，旋入紧帽。在旋
入过程中薄膜会逐渐贴紧黄金表面直至平整。（注意不要过分旋紧，以免薄膜破裂）。
④ 安装薄膜时，应力争腔体中无小气泡，安装完毕后，用蒸馏水清洗电极外壳
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残留电解液，此时电极处于待用状态。
（2） 仪器的使用
? 把电极插头插在仪器的电极插座上。 ? 开启电源，仪器预热半小时，同时将电极浸入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中。
用“设置”键使仪器处于零氧状态，在此状态下，面板显示屏幕上▼符号指向“零氧”位置，此时仪器显示值为电极残余电流，待读数稳定后，按下“校准”键，仪器完成零氧校准步骤，溶解氧显示0.00mgL-1，校准步骤结束标志“⊙”亮，按下“设置”键，仪器处于“满度”校准状态。
? 满度校准，把电极从溶液中取出，用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面
水份，放在盛有蒸馏水容器靠近水面空气中或放于空气中，待读数稳定后，按下“校准”键，显示屏幕显示该温度及该温度下的理论溶解氧值。校准状态结束标志“⊙”亮。如果仪器没有经过满度校准步骤，“⊙”标志在满度位置闪烁，提示进行满度校准。 ? 大气压力校准，完成上述步骤后，仪器进入大气压力校准状态，由“︽”“︾”
键修改气压参数，范围为77.5～110.0kpa,若不需要进行气压校准，则按“设置”键，仪器进入盐度校准状态。
? 盐度校准，当仪器在测量含有盐度水的溶解氧时，例如在海水养殖场测量溶
解氧时需要进行盐度校准，方法同上，盐度校准范围0.0～30.0g/L。一般情况下不需要进行盐度校准。
? 完成上述校准后，进入溶解氧测量状态，此时浓度单位为mg/L。若对溶解氧
值需用饱和百分度表示，只要用“设置”键使仪器处于饱和度功能状态，即显示被测样品的温度℃及氧的饱和百分度。
(3) 氧电极的维护
氧电极的维护包括定期更换电解液和薄膜，定期清洗及再生电极。一般情况下大约每三个月更换一次电极液。在使用过程中薄膜会被沾污，需要经常加以清洗或更换，薄膜可以用清水清洗也可用棉花蘸一点酒精轻轻擦去脏物。更换薄膜与电解液时，先取下电极保护罩。去掉“O”形圈与薄膜，倒去电极腔体内电极液，用蒸馏水多次冲洗电极内腔，检查氧电极内部情况。
三、WGZ-1数字式浊度仪 仪器的使用
1、接通电源预热3分钟左右。
2、测定0—20（NTU）浊度水样用长水杯；测定0—150（NTU）浊度水样用短水杯。指示灯亮表示您所选的量程。 3、擦净水样杯两端的玻璃窗口，倒入蒸馏水进行校准，使数显读数为零。注意水样杯有“左”字一端靠仪器水样室右边。 4、取出水样杯，将样杯倒入被测水样进行读数。注意测零水校准与测样品须用同一只样杯。 浊度：即水的混浊程度，由水中含有微量不溶性悬浮物质，胶体物质所致，ISO标准所用的测量单位为FTU（甲臢浊度单位：规定1.25mg/L硫酸肼和12.5mg/L六次甲基四胺在水中形成的甲臢聚合物所产生的浊度为1度），FTU与NTU（浊度测定单位）一致。
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附录二
一 悬浮物的测定
概述
残渣分为总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣三种。总残渣是水或废水在一定温度下蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“总不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣也称为悬浮物）和“总可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性总固体）。
水中悬浮物的理化特性，所用的滤器与孔径大小、滤片面积和厚度，以及截留在滤器上物质的数量和物理状态等均能影响不可滤残渣与可滤残渣的测定结果。鉴于这些因素复杂且难以控制，因而上述两种残渣的测定方法只是为了实用而规定的近似方法，具有相对意义。
烘干温度和时间，对结果有重要影响，由于有机物挥发，吸着水、结晶水的变化和气体逸失等造成减重，或由于氧化而增重。通常有两种烘干温度供选择。103—105℃烘干的残渣，保留结晶水和部分吸着水。重碳酸盐将转为碳酸盐，而有机物挥发逸失很少。由于在105℃不易赶尽吸着水，故达到恒重较慢。而在180±2℃烘干时，残渣的吸着水都除去，可能存留某些结晶水，有机物挥发逸失，但不完全分解。重碳酸盐均转为碳酸盐，部分碳酸盐可能分解为氧化物及碱式盐。某些氯化物和硝酸盐可能损失。 测定方法
不同的水质及测定目的适合用不同的测定方法。 （一）103—105℃烘干的总残渣
1． 方法原理：将混合均匀的水样在称至恒重的蒸发皿中于蒸气浴或水浴上蒸干，放在103—105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。
2． 仪器
（1） 瓷蒸发皿：直径90㎜（或用150ml硬质烧杯或玻璃蒸发皿）。 （2） 烘箱
（3） 蒸气浴或水浴 （4） 分析天平 3． 实验步骤
（1）将蒸发皿每次在103—105℃烘箱中烘30min，冷却后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。
（2）分别取适量振荡均匀的水样（使残渣量大于25 mg）置上述蒸发皿内，在蒸气浴或水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）。移入103—105℃烘箱内每次烘1h，冷却后称重，直到恒重。
计 算
总残渣（mg/L)?(A?B)?1000?1000
V 式中：A—总残渣+蒸发皿重（g）；B—蒸发皿重（g）；V—水样体积（ml）。
（二）103—105℃烘干的总可滤残渣
1． 方法原理：将过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103—105℃烘至恒重，增加的重量为总可滤残渣。
2． 仪器
（1） 滤膜（孔径0.45μm）及配套滤器，或中速定量滤纸。 （2） 瓷蒸发皿、烘箱、蒸气浴或水浴、分析天平。 3． 实验步骤
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（1） 将蒸发皿每次在103—105℃烘箱中烘30min，冷却后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。
（2） 用孔径0.45μm滤膜，或中速定量滤纸过滤水样。
（3） 分取适量过滤后水样，置已恒重的蒸发皿内，在蒸气浴或水浴上蒸干。移入103—105℃烘箱内每次烘1h，冷却后称重，直到恒重。
计 算
总可滤残渣（mg/L)?(A?B)?1000?1000
V式中：A—总可滤残渣+蒸发皿重（g）；B—蒸发皿重（g）；V—水样体积（ml） 注：采用不同滤料所测得的结果会存在差异，必要时，应在分析结果报告上注明。 （三）180℃烘干的总可滤残渣
1． 方法原理：本法原理与（二）法相同，但以180℃±2℃烘干总可滤残渣代替103—105℃。水样在此温度下烘干，可使吸着水全部赶尽，所得结果与化学分析结果所计算的总矿物质含量较接近。但对含钙、镁、氯化物或硫酸盐高的苦咸水，需在此温度下小心烘干，并适当延长时间，还应在称重时迅速操作。如果水样含腐蚀性物质时，宜改用孔径0.45μm滤膜过滤。蒸发皿内残渣量不可超出200mg，以免盖住吸着水，不易赶除。
2． 实验步骤：与（二）103—105℃烘干的总可滤残渣相同，仅仅把烘箱温度控制在180℃±2℃。
计算 同（二）“103—105℃烘干的总可滤残渣”的计算。 （四）103—105℃烘干的总不可滤残渣——悬浮物的测定
1． 方法原理：许多江河在雨季由于地面大量泥砂和各种污染物被雨水冲刷，使水中悬浮物大量增加。地面水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物多时，还可造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。
总不可滤残渣（悬浮物SS）是指不能通过滤器的固体物。当用滤纸法或石棉坩埚法测定时，由于滤孔大小对测定结果有很大影响，两种方法所得结果与滤膜法有差异，报告结果时应注明测定方法。石棉坩埚法通常用于测定含酸或碱浓度较高的水样的悬浮物。
从总残渣减去总不可滤残渣也可得到总不可滤残渣的含量。 2． 实验方法及步骤：
滤膜法——用滤膜过滤水样，经103—105℃烘干后得到悬浮物含量。 仪器：称量瓶（内径30-50mm）、0.45μm孔径的滤膜及相应的滤器。 步骤：
（1）将1张滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，每次在103—105℃烘干2h，取出放入干燥器内，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重为止（两次称重相差不超过0.0005g）。
（2） 分取除去漂浮物后，振荡均匀的适量水样（使含总不可滤残渣大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤，用蒸馏水冲洗残渣3-5次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
（3）小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖，每次烘2h取出，放入干燥器内，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重为止。
计 算
总不可滤残渣（mg/L)?(A?B)?1000?1000
V式中：A—总不可滤残渣+滤膜及称量瓶重（g）；B—滤膜及称量瓶重（g）；
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