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2 电渣重熔炉渣熔化温度的实验研究
在科研和生产中，试验设计是经常进行的一项重要工作。从研究熔剂的物理性质来看，熔化温度是一个重要的考察指标。冶金反应为多相反应，在钢—渣界面进行，反应能否正常进行与熔剂的熔化温度密切相关。在一定的炉温下，熔剂的熔化温度越低，过热度越高，流动性越好，反应就进行得越快，所以熔剂的熔化温度是冶金反应的一个重要影响因素。测定电渣重熔渣的熔化温度，可以为电渣重熔过程渣系的利用提供理论依据。
2.1渣系熔化特性的测试原理（半球法-试样变形法）
炉渣一般是多元的混合物，没有确定的熔点，但对一定组成的炉渣，从熔化开始到终了有一个温度范围。炉渣熔点的定义是将炉渣加热时固态完全转变为均匀液相或冷却时固相开始析出的温度，也就是炉渣相图固相线或液相面的温度。炉渣的熔化温度可以用差热分析法、热丝法和半球点法测定。
实验室中测定炉渣的熔化温度比较常用的方法是半球法，也称试样变形法，如图2.1所示[41]。
hh5/6h1/2h1/3h
(a) (b) (c) (d)
图2.1 熔化过程试样高度的变化
随着温度的升高，圆柱形试样被烧结而收缩，如a所示；然后逐步熔化，其试样高度不断降低，如b和c图所示状态，有文献称b变形状态（5/6h）时温度为“变形温度”，称c状态（1/2h）的温度为“熔化温度”或“半球温度”；温度进一步升高，试样中液相部分流动性增大而铺展在垫片上，呈d状态（1/3h），称此状态时温度为“流淌温度”。
2.2实验方法和方案
2.2.1 二次正交回归分析法
回归正交试验法[42]就是一方面利用正交试验法的“正交性”这一特点，即利用
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均衡搭配和综合可比性这两条基本原理，可以在正交表上安排较少的试验次数；另一方面利用回归分析法中最小二乘原理，可以通过试验的数据，使变量间建立起经验公式这个重要特点，把两者的优点有机地结合起来，构成了“回归正交试验法” 。
回归正交设计按多项式回归模型可分为一次设计、二次设计等。二次回归设计，就是采用二次多项式作为回归方程。当有p个因子时，二次回归模型的一般形式为：
y??0???jxj???ijxixj???jjxj2?? (2-1）
j?1i?jj?1ppE(y)??0???jxj???ijxixj???jjxj2 （2-2）
j?1i?jj?1pp在上述二次回归模型中，共有q个待估计参数，其中
2q?1?p?CP?p?1?2p?p(p?1)22?Cp?2 （2-3）
这就是说，要获得p个变量的二次回归方程，实验次数要大于q。而且，为了估计未知参数β，每个变量所取的水平应不小于3。 2.2.2 实验方案
对于五个变量的二次方程：
E(y)??0???jxj???ijxixj???jjxj2 （2-4）
j?1i?jj?155每个变量的水平取为4，变量数为5时，四水平全因子实验次数为45=1024次，致使剩余自由度过大，故以三水平全因子试验作为二次回归设计的基础不行。为了解决这一问题，人们提出了一种叫做“组合设计”的方法，所谓组合设计，就是选择几类具有不同特点的点，把它们适当组合起来形成试验计划。一般地，p个变量的组合设计由下列三类点组成：
① 二水平（-1和1）全因子试验的试验点，这类试验点共有2p个，如果采用1/2或1/4实施法，则为2p?1或2p?2个试验点。
② 分布在p个坐标轴上的星号点，这类试验点共有2p个，它们与中心点的距离γ称为星号臂,γ是待定参数，可根据不同的要求来确定它的值。
③ 中心点，即各变量都取零水平的点。在中心点上的试验可以只做一次，也可重复若干次。
因此，用组合试验法的试验次数为
N?m （2-5） ?2p?0mc14
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其中mc?2p，m0为中心点上的试验次数。
本实验探讨碱度CaF2含量，CaO含量，Al2O3含量，MgO含量，SiO2含量对电渣熔化温度的影响。根据目前电渣的成分的组成，各因素的变化范围确定如下：
本论文根据上表1.6炉渣的变化范围以及文献和现场调研，在实验室研究中选择五个组元为炉渣的基本组元，含量范围在上述炉渣变化范围的基础上适当扩大，取CaF2含量范围在50％～65％；CaO含量范围在 6％～15％；MgO含量范围在1％～7％;Al2O3含量范围在18％～30％；SiO2含量范围在5％～8％。
表2.1正交实验因素及水平表
Level 1
2 3 4
CaF2 50 55 60 65
CaO 6 9 12 15
含 量，% SiO2 5 6 7 8
Al2O3 18 22 26 30
MgO 1 3 5 7
采用二次回归正交设计法（1/2实施）进行实验方案的设计，且取m0?1，共试验27次。按正交性要求，取γ值1.547。将上述各因素分别用(CaF2)﹪、（CaO）﹪、（SiO2）﹪、（Al2O3）﹪、（MgO）﹪分别用z1、z2、z3、z4、z5来表示。
因素编码公式为：
x1?x3?x5?(z1?57.5)?1.5477.5(z3?6.5)?1.5471.5(z5?4)?1.5473(z2?10.?5)4.5(z4?24?)61.547
x2?
x4?1.547
（2-6）
表2.2 因素水平编码表
因素 变量记号 变化区间(?j) 上星号臂xi= 1.547 上水平xi= 1 零水平xi= 0 下水平xi= －1 下星号臂xi= －1.547
CaF2 CaO SiO2 Al2O3 MgO
z1 x1
4.85 65 62.4 57.5 52.7 50
z2 x2
2.9 15 13.4 10.5 7.6 6
z3 x3
0.97 8 7.47 6.5 5.53 5
z4 x4
3.9 30 27.9 24 20.1 18
z5 x5
1.94 7 5.94 4 2.06 1
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表2.3 正交设计表及试验配方表
试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
x1
－1 －1 －1 －1 －1 －1 －1 －1 1 1 1 1 1 1 1 1 －1.547 1.547 0 0 0 0 0 0 0 0 0
x2
－1 －1 －1 －1 1 1 1 1 －1 －1 －1 －1 1 1 1 1 0 0 －1.547 1.547 0 0 0 0 0 0 0
x3
－1 －1 1 1 －1 －1 1 1 －1 －1 1 1 －1 －1 1 1 0 0 0 0 －1.547 1.547 0 0 0 0 0
x4
－1 1 －1 1 －1 1 －1 1 －1 1 －1 1 －1 1 －1 1 0 0 0 0 0 0 －1.547 1.547 0 0 0
x5
1 －1 －1 1 －1 1 1 －1 －1 1 1 －1 1 －1 －1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 －1.547 1.547 0
CaF2 52.7 52.7 52.7 52.7 52.7 52.7 52.7 52.7 62.4 62.4 62.4 62.4 62.4 62.4 62.4 62.4 50 65 57.5 57.5 57.5 57.5 57.5 57.5 57.5 57.5 57.5
CaO 7.6 7.6 7.6 7.6 13.4 13.4 13.4 13.4 7.6 7.6 7.6 7.6 13.4 13.4 13.4 13.4 10.5 10.5 6 15 10.5 10.5 10.5 10.5 10.5 10.5 10.5
SiO2 5.53 5.53 7.47 7.47 5.53 5.53 7.47 7.47 5.53 5.53 7.47 7.47 5.53 5.53 7.47 7.47 6.5 6.5 6.5 6.5 5 8 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5
Al2O3 20.1 27.9 20.1 27.9 20.1 27.9 20.1 27.9 20.1 27.9 20.1 27.9 20.1 27.9 20.1 27.9 24 24 24 24 24 24 18 30 24 24 24
MgO 5.94 2.06 2.06 5.94 2.06 5.94 5.94 2.06 2.06 5.94 5.94 2.06 5.94 2.06 2.06 5.94 4 4 4 4 4 4 4 4 1 7 4
R
1.37 1.37 1.02 1.02 2.42 2.42 1.8 1.8 1.37 1.37 1.02 1.02 2.42 2.42 1.8 1.8 1.62 1.62 0.92 2.3 2.1 1.31 1.62 1.62 1.62 1.62 1.62
2.3 实验的主要设备和材料
2.3.1 实验的主要设备
本实验采用东北大学生产的RDS-05全自动炉渣熔点熔速测定仪和重庆科技
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学院生产的CQKJ—Ⅱ型矿渣熔化温度特性测定仪进行实验。整个炉渣性能动态测量系统由炉温控制系统、送样系统、温度采集系统、放大成像系统、CCD图像采集系统及相应的试样高度图像处理软件组成。
系统构成如图2.2所示[43]
送样系统+－高温加热摄像系统温度采集计算机控制台
图2.2 系统构成
(a) RDS-05全自动炉渣熔点熔速测定仪 (b) CQKJ—Ⅱ型矿渣熔化温度特性测定仪
(c) GF101-2A电热鼓风干燥箱 (d)高精度电子天平
图2.3 实验设备实物图
2.3.2 实验的主要材料
实验材料为化学试剂：CaO（白色或微黄色的不定形或颗粒状粉末）、SiO2、
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