西安建筑科技大学硕士论文
Al2O3、MgO（白色软质粉末）、CaF2（白色结晶性粉末）、糊精
化学试剂：分析纯，国药集团化学试剂有限公司
表2.4 分析纯试剂成分
分析纯 CaF2 CaO SiO2 Al2O3 MgO（轻质）
含量% ≥98.5 ≥98.0 白色粉末 白色无定形粉
末 ≥98.5
灼烧失重%
≤0.4 ≤2.0 ≤3.0 ≤5.0 ≤4.5
重金属% ≤0.003 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.005
氯化物% ≤0.01 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.010 ≤0.02
2.4实验过程及实验结果
2.4.1实验过程
（1）试样制备
试样制备采用以下的步骤来进行： ① 将化学试剂进行称量，装好备用；
② 将渣粉置于研钵内，加入适量的糊精和水，研磨均匀，使之具有成型能力； ③ 将上述湿渣粉放入制样器中，压制成Φ3×3mm的圆柱形试样； ④ 将试样自制样器中推出，放入烘箱中100℃烘干待用。
（a）配制的炉渣 （b）待测成型的渣料
图2.4 熔点测试渣料
（2）熔化温度的测定
熔化温度和熔化速度的试验步骤
① 将刚玉垫片放在支撑管的一边，并保持水平，再将烘干后的试样放在垫片
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上，其位置正好处于热电偶工作端的上方。然后移动炉体使试样恰好处于炉体中部高温区内；
②调整摄像机的焦距和对比度，使试样在计算机显示器中央呈现一个清晰放大的图像；
③调整测量栅格的大小，使之与试样的大小相符和，调整栅格的位置，使栅格的底部对准试样的底部，使试样的像正好位于六条栅格线之间，以便观察试样的高度变化，测定渣样的熔化温度；
④用程序温度控制仪给电炉供电升温，当温度接近900℃时控制升温速度，以得到比较准确的熔化温度；
⑤保持10℃/min的升温速度，观察屏幕上试样高度的变化，同时记录温度的数值，以便得到试样高度降至4/5h时的温度—开始熔化温度；当试样高度降低至1/2h时的温度—熔化温度；计算试样高度从1/5h降到1/2h所用的时间—熔化速度；
⑥测试完毕后降低炉温，移开炉体，取出垫片，再放置一个新垫片和新试样，重复试验，取2次实验的平均值。
将烘干后的试样送入RDS-05全自动炉渣熔点熔速测定仪的加热炉中加热并监视其形状的变化，采集和记录温度值和试样的熔化情况。每个试样测两次，取两次的平均值作为渣样的熔化温度，见表2.5，并取6#渣样的渣型变化图为示范， 2.4.2 实验结果
表2.5 实验渣样的熔化温度数据
编号
熔化温度（℃） 1346 1340 1337 1318 1345 1339 1335 1357 1356
平均值 1346
编号
熔化温度（℃） 1344 1342 1333 1332 1311 1336 1336 1327 1343 1341
平均值 1343
编号
熔化温度（℃） 1336 1346 1341 1342 1339 1323 1322 1341
平均 值 1336
1 10 19
2 1338.5 11 1332.5 20 1343.5
3 1331.5 12 1323.5 21 1340.5
4 1337 13 1331.5 22 1322.5
5 1356.5 14 1342 23 1341
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续表2.5 实验渣样的熔化温度数据
6
1337 1339 1329 1333 1330 1324 1347 1356
1338
15
1323 1333 1344 1333 1344 1339 1347 1342
1328
24
1364 1319 1311 1306 1330 1347 1339 1334
1341.5
7 1331 16 1338.5 25 1308.5
8 1327 17 1341.5 26 1338.5
9 1351.5 18 1344.5 27 1336.5
表2.6 电渣重熔常用渣系熔化温度
成 分/% 70êF2+30%Al2O3
软化温度/℃
1372
半球温度/℃
1396
流动温度/℃
1399
表2.7 实验渣样的熔化速度
编号
熔化速度（s）
114 124 20 30 50 80 60 221 46 29 144 60 600 542 46 32 16
平均值 119
编号
熔化速度（s） 49 40 217 183 57 15 94 74 25 52 10 26 49 256 16 15 57
平均值 44.5
编号
熔化速度（s） 73 303 240 160 160 189 38 48 70 51 64 25 39 214 23
平均 值 73
1 10 19
2 25 11 200 20 271.5
3 65 12 36 21 160
4 140.5 13 84 22 113.5
5 37.5 14 38.5 23 48
6 102 15 18 24 60.5
7 571 16 152.5 25 44.5
8 9
20
39 90.5
17 18
15.5 65.5
26 27
126.5 18.5
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注：由于实验过程中渣样的质量是一定的，所以熔化速度的单位统一为（s）
图2.5 熔点熔速软件界面
(a) 0 ℃ 0.0 % (b) 647 ℃ 4.5 % (c) 1163 ℃ 10.1%
(d) 1298 ℃ 25.1 % (e) 1322 ℃ 30.1 % (f ) 1335 ℃ 40.4 %
(g) 1337 ℃ 50.5 % (h) 1345 ℃ 60.1 % (i) 1355 ℃ 69.2 %
图2.6 6#炉渣渣型的变化
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2.5 实验结果的分析
1)下面对实验得到的渣样熔化温度进行数据处理。 二次项中心化处理的公式为
xij?xi?0.，77?，i12.j...?...27. ; j‘2 1 , 2 , (2-7) , 3 , 4根据二次回归正交设计的基本原理与主要程式，编制实验方案、配列计算格式表、计算各项回归系数与各列平方和，如下表：
根据表2.9得出的回归系数，可得下列二次回归方程
t?1336.69?0.50x1?0.03x2?6.05x3?0.97x4?2.19x5 ?0.63x1x2?0.44x1x3?1.75x1x4?0.13x1x5?0.69x2x3 ?1.13x2x4?1.75x2x5?1.69x3x4?3.69x3x5?3.25x4x5222 ?3.01x12?1.65x2?1.80x32?2.28x4?5.14x5 （2-8）
表2.8 熔化温度回归方程方差分析表
指标 熔化 温度
平方和 St?3745.25Sr?3587.446Se?179.32
自由度 均方和
F=Srfr
Sefe显著性
ft?26fr?20 fe? 6Srfr?179.37Sefe?29.9
179.37?5.99 29.9F?F0.025(20,6)?????5.1
由表2.8可见回归方程在α＝0.025水平上显著，实验数据与所采用的二次回归模型是基本符合的。
将编码公式代入回归方程中，得关于原变量zj的回归方程为
t?2205.4?7
20.z?211z0.5?1z30.z23z51?2z20.?20.z?1522z10.z4?10.z3z454?2z1.923?z?465z4?12.1z32.5z0.011z?5z1.3z?596z20.z325z40.z54312.11 ? ? ? 0.z10z52?0.z2z14?0.z1213? （2-9）
22z40.?15z51.3722