定的水样才按一下方法保存。其中溶解氧是当场固定的。
项目 水温 pH值 溶解氧** 高锰酸盐指数 化学需氧量 五日生化需氧量** 氨氮 铬（六价） 总磷 总有机碳 悬浮物** 容器 P/G P/G 溶解氧瓶（G） G G 溶解氧瓶（G） P/G P/G P/G G 保存方法 现场测定 现场测定 加MnSO4,碱性KI－NaN3溶液现场24h 固定 1~5℃，避光 加H2SO4，使pH<2 1~5℃，避光 加H2SO4，使pH<2 加NaOH，使pH为8~9 HCl，H2SO4，pH≤2 硫酸酸化至pH＜2，并在2~5℃冷藏 1~5℃，避光 48h 48h 12h 24h 14d 24h 7d 14d 保存时间 —— —— 采样量 250mL 250mL 容器洗涤 500mL Ⅰ 500mL Ⅰ 500mL Ⅰ 1L Ⅰ 250mL Ⅰ 250mL Ⅲ 250mL Ⅳ 250mL Ⅰ 500mL Ⅰ P/G 注：G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。 **表示单独采样。
Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ, Ⅳ表示四种洗涤方法，如下：
Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次；
Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次；
Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次；
IV：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。 在水质采样时应注意如下事项：
采样时不可搅动水底的沉积物。 采样时尽量保证采样点的位置准确。
认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。
保证采样按时、准确、安全。
采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。
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如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。
测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。
如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如1～2L量筒)，静置30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、总悬浮物和油类的水样除外。 采样计划：
确定指标后，为采样制定计划。其中包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。
七、实验方法及质量保证
? 实验方法
1、水温——温度计测量法
将水取上来装于烧杯中，迅速将水温计投入水中感温，并读数。 2、pH值——精密pH试纸测试法
PH应在采样现场进行测定。用100mL烧杯取水样，用玻璃棒沾取水样至pH试纸 3、溶解氧——碘量法（GB 7489-1987）
采样后现场用1ml 移液管插入到溶解氧瓶的液面以下，加入1ml 硫酸锰溶液、用2ml移液管插入到溶解氧瓶的液面以下，加入2ml 碱性碘化钾溶液。
盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，上下颠倒混合15次后静置，待棕色絮状沉淀沉降到瓶的一半时，再颠倒混合几次静置。待沉淀物沉降至瓶的1/4时，轻轻打开溶解氧的瓶塞，立即用2ml 移液管插入到溶解氧瓶的液面以下沉淀物上方，加入2ml 浓硫酸。
再小心盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液，放置暗处5分钟。
吸取100.0ml 上述溶液与250ml 锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄
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色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定到蓝色恰好褪去时为止。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
硫代硫酸钠的标定
于250ml 碘量瓶中，加入100ml 水和1g 碘化钾，加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液、5ml （1+5）硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处放置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录其用量，浓度计算如下：
C(mol/L) = （10.00*0.02500）/V
V：滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml） 0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前稀释。 结果表达
水样中溶解氧计算如下：
溶解氧（mg/L）= [C*V*8*1000]/100 = 80*C*V 其中C为硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L
V为滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数
4、五日生化需氧量——稀释法（HJ 505—2009）
4.1 需经稀释水样的测定 4.1.1稀释倍数的确定
稀释倍数可根据样品的高锰酸盐指数（IMn）的测定值，因此需要先测定高锰酸盐指数。按照表 1 列出的 BOD5与高锰酸盐指数（IMn）的比值 R 估计 BOD5的期望值（R 与样品的类型有关） ，再根据表 2 确定稀释因子。
由表 1 中选择适当的 R 值，由于实验时间，只能根据师兄师姐和长洲高锰酸盐指数2~7mg/L,按式计算 BOD5的期望值：
ρ = R ?Y=1.5*(2~7)=3.0~10.5mg/L 式中：ρ ——五日生化需氧量浓度的期望值，mg/L； Y——高锰酸盐指数（IMn），mg/L。
由估算出的 BOD5的期望值，按表 2 确定样品的稀释倍数1或者2，再由往届经验取稀释倍数为1.
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4.2.2稀释操作
（1）按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml量筒中，加入需要量500mL的均匀水样，再引入稀释水至1000ml，用带胶版的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶版漏出水面，防止产生气泡。
（2）将稀释好的水样用虹吸法充满二个溶解氧瓶中，使试样少量溢出，防止试样中的溶解氧质量浓度改变，使瓶中存在的气泡靠瓶壁排除。
（3）将一瓶盖上瓶盖，加上水封，在瓶盖外罩上一个密封罩，防止培养期间水封水蒸发干，在恒温培养箱中培养 5d 后测定试样中溶解氧的质量浓度。另一瓶 15min 后测定试样在培养前溶解氧的质量浓度。BOD5测定中，溶解氧的测定按HJ 505-2009操作(详见溶解氧测定方法)。
4.2.3空白试验：只装稀释水做一样的实验
结果表达
稀释法和稀释接种法按以下公式计算样品 BOD5 的测定结果： ρ=[(ρ ?ρ2 ) ? (ρ3 ?ρ4 ) * f1]/f2
式中： ρ—— 五日生化需氧量质量浓度，mg/L；
ρ1 —— 接种稀释水样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L； ρ2 —— 接种稀释水样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/L； ρ3 —— 空白样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L； ρ4 —— 空白样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/L； f1 —— 接种稀释水或稀释水在培养液中所占的比例； f2 —— 原样品在培养液中所占的比例。
BOD5 测定结果以氧的质量浓度（mg/L）报出。对稀释与接种法，如果有几个稀释倍数的结果满足要求，结果取这些稀释倍数结果的平均值。结果小于 100mg/L，保留一位小数；100～1000mg/L，取整数位；大于 1000mg/L 以科学计数法报出。 5、高锰酸盐指数——酸性高锰酸钾法（GB 11892-89）
2.1分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。
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2.2加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
2.3取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量V1。
2.4 空白实验：用100mL水代替样品，前面步骤测定，记录下回滴的高锰酸钾体积V0。 向空白实验滴定后的溶液加入10.00mL 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，加热到80℃左右，用0.01mol/L高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液的体积V。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：K=
10?00 V高锰酸盐指数（O2，mg/L）=
﹝（10+V1）K-10﹞?M?1000?8 100
式中，V1—滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml）； K—校正系数；
M—高锰酸钾溶液浓度（mol/L）； 8—氧（1/2 O）摩尔质量。
6、化学需氧量——重铬酸盐法（GB 11914-89）
6.1 取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
6.2 冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
6.3 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
6.4 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
6.5硫酸亚铁铵的标定
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液
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