滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即位终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度: c=(0.0250×10.00)/V 6.6结果表达
CODCr(O2,mg?L-1)=[(V0-V1)×c×8×1000]/V 式中:c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,;
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,; V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量,; V—水样的体积,;
8—氧(1/2O)摩尔质量,g?mol-1。 7、悬浮物——重量法(GB 11901-89)
7.1先用去离子水润湿,用100ml水样抽滤。10ml去离子水洗涤三次。 7.2 103~105度烘干一小时后,放入干燥器冷却至室温,称重。 7.3结果表达
悬浮物含量SS(mg/L)=(A-B)*106 /V 其中 A——过滤后滤膜重量,g B——滤膜重量,g V——水样体积,mL
8、氨氮——纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
8.1预处理:
① 絮凝沉淀:100ml样品+1ml硫酸锌溶液,加0.1~0.2mLNaOH溶液(调ph约10.5)。静止沉淀,经滤膜过滤后分析。
8.2标准曲线:①取10mg/L的氨氮标准工作液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00于50mL比色管中,加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液摇匀。加1.0mL纳氏试剂,摇匀。放置10min波长420nm,用10mm比色皿,以无氨水水做参比,测量吸光度。
8.3样品测定:取50ml经预处理水样,按校准曲线步骤测吸光度 2.4空白实验:以水代替水样,做空白实验 8.5结果表达
标准曲线的表达式:C=a*A+b
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其中C——氨氮的浓度,mg/L a——标准曲线的斜率 b——标准曲线的截距 A——吸光度
9、六价铬——二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467-87)
9.1 样品的预处理:
因水样浊度较大,所以选择用滤膜过滤之后再做水样测定分析。 .9.2测定
取适量(含六价铬少于50μg)无色透明试份,置于50ml比色管中,用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,摇匀。加入2ml显色剂(1.12),摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10 mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线上查得六价铬含量。 9.3标准曲线的绘制
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液,用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(1或3)进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线
9.4空白实验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50ml水代替试样。 9.5结果表达
六价铬含量 c(mg/L)按下式计算 c=m/v
式中:m--由校准曲线查得的试份含六价铬量,μg; v--试份的体积,ml。
六价铬含量低于 0.1mg/L,结果以三位小数表示;六价铬含量高于 0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。
10、总磷——钼酸铵分光光度法(GB11893-89)
10.1 测定 :
(1) 过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,
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取出放冷。然后用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
10.2 发色 :分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
10.3分光光度测量:
室温下放置15min后,使用光程为10mm或30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴中显色15min即可。
10.4工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至50mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
10.5空白实验:白按前面定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
10.6结果表达 4.2结果表达
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算: C=m/V
式中:m——试样测得含磷量,mg; V——测定用试样体积,mL
? 质量保证
质量保证贯穿监测全过程:监测计划的制定,采样网络,采样频率、采样时段,样品的运输和保存,分析的方法,实验室条件,人员培训,数据处理和结果表达以及编写有关的文件指南和手册等。由此保证数据准确性和可比性,以便作出正确的结论。
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监测实验室基础
实验用水、试剂与试液是直接影响到监测质量和结果的因素,所以必须严格把关。另外,负责实验的相关人员必须对监测项目及其实验操作相当熟悉,谨遵实验室安全制度、合理使用相关药品,妥善管理样品,保证实验的顺利进行。
每次采集的样品均需取自同一位置,保证其代表性和可比性 监测数据的统计处理和结果表述 数据修约规则、可疑数据的取舍 实验室质量保证
◇准确度:采用分析标准物质或加标回收的方法确定实验结果的准确度 ◇精密度 :通过平行实验保证数据的精密度
◇灵敏度 :用标准曲线的斜率度量,斜率越大,方法的灵敏度越高 ◇空白试验*
空白试验又叫空白测定,是指用蒸馏水代替试样的测定。其所加试剂和操作步骤与试验测定完全相同。空白试验应与试样测定同时进行,试样分析时仪器的响应值(如吸光度、峰高等)不仅是试样中待测物质的分析响应值,还包括所有其他因素,如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等的响应值,这些因素是经常变化的,为了了解它们对试样测定的综合影响,在每次测定时,均进行空白试验,空白试验所得的响应值称为空白试验值。
◇校准曲线 ◇检测限 ◇测定限
标准分析方法和分析方法标准化 环境标准物质 监测过程控制 质控要点 19
布点系统 采样系统 运输保存系统 分析测试系统 数据处理系统 1.监测目标系统的控制 2.监测点位点数的优化控制 1.采样次数和采样频率优化 2.采集工具方法的统一规范 1.样品的运输过程控制 2.样品固定保存控制 1.分析方法准确度、精密度、检测范围控制 2.分析人员素质及实验室间质量的控制 1.数据整理、处理及精度检验控制 2.数据分布、分类管理制度的控制 1.信息量的控制 控制空间代表性及可比性 控制时间代表性及可比性 控制可靠性和代表性 控制准确性、精密性、可靠性、可比性 控制可靠性、可比性、完整性、科学性 控制真实性、完整性、科学性、适用性 综合评价系统 2.成果表达控制 3.结论完整性、透彻性及对策控制 另外,还包括文件管理。
为了保证环境监测的质量以及技术的完整性和追溯性,应对监测全过程的一切文件 (包括任务来源、制订计划、布点、采样、分析……数据处理等)按严格制度予以记录存档。同时对所累积的资料、数据进行整理,建立数据库。
质量保证检查单和环境质量图。
八、监测数据整理与分析
1、温度和PH
pH 对照断面 控制断面 削减断面
温度(℃) 对照断面 控制断面 削减断面 讨论与分析:
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3-15上午 6.0 6.0 5.5 3-15下午 6.0 6.0 5.8 3-16上午 5.5 5.5 5.6 3-16下午 6.0 6.0 5.8 3-15上午 16.5 17.5 18.5 3-15下午 19.0 20.0 21.0 3-16上午 16.0 17.0 18.0 3-16下午 19.0 20.0 21.0