定时间测距离就是将取样时间拨盘按您所需要的切割时间设定好即可，其它操作方法同上。
（4）称重计算结果
①手控和时控时的计算结果：
试样切取冷却后，用精密天平（要求用0.001g分析天平）分别称重。（一般试样取3-5段），并按下式计算结果 MFR=600·W/t(克/10分）
式中：MFR----熔体速率（克/10分）
W --- 切取样条重量算术平均值（克） t --- 切样时间间隔（秒） 测试结果取两位有效数字
每次试样平行测定三次，分别求出MFR值，如果三次测试结果相对误差超出10%，应找出原因。 ②密度的计算
1）定距离6.35 mm时
D=W/LA=W/0.635cm×0.716cm2=W/0.45466 2）定距离25.4 mm时
D=W/L`A=W/2.54cm×0.716cm2=W/1.81864 ③自动测量结果分析
当密度测好送进计算机后，其数据就可直接打印出来不必计算，但密度测不准则打印出来的结果也不准，怎样分析密度测的准与不准或打印出来的数据可靠与否，可用以下方法进行验证。
先将切下的试样称一下，然后按公式 W
MFR= ×600计算 t
t——是打印纸上打印出来的时间。
如果计算的结果与打印出来的数据相同说明正确。
通过以上验算对比，可以分析自动打印的数值是否正确，如果两个数值相差很大，说明密度测的不准，需要再重新测量。 （5）清洗
①测试完之后，挤出余料，拿出活塞并清洗干净。
②拉出炉体拉板，用清料杆将口模轻轻压下来，并立即用口模清洗棒进行孔内清洗，用棉纱清洗口模外表。
③将棉纱剪成小方块，用清料杆插入料筒内进行清洗，直到清洗干净为止。
以上几种操作都要趁热进行，对一些难清洗的试料可适当加些润滑物辅助清洗，如硅油，石蜡等或其它化学试剂。 （6）试验报告
试验报告包括下列各项:
①注明测试方法标准是 标准号GB3682-83.
②试样名称，物理形状，牌号，批号和生产厂家。 ③试样干燥处理条件
④标准口模内径、温度和负荷数 ⑤试验结果
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⑥试验过程中的异常情况 ⑦试验人员，试验日期
五、讨论与思考：
1、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系?为什么熔融指数只能表示同种结构聚合物分子量的相对数值，而不能在结构不同的聚合物之间进行比较? 2、是否可以直接切取10分钟流出的重量为熔融指数? 3、讨论本实验中可能产生的实验误差。
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实验三 聚合物熔点测定
熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。因此聚合
物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。
聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料及少，结果也比较准确，故应用很广泛。
一． 实验目的：
1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。 2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。 3. 观察聚合物熔融的全过程。
二． 仪器原理：
将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。热台温度用玻璃水银温度计显示。在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。
三.仪器结构： 仪器结构如图一所示。
仪器的光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。
四.仪器及试样：
XT4型显微熔点测定仪两台。 单面刀片一盒。
载玻片、盖玻片数片。 聚乙烯、聚丙烯粒料。
图1 XT4型显微熔点测定仪
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五.实验步骤：
1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。
2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。
3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。
4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央,以获得清晰的图像。
5. 将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2℃～3℃/分钟，在距熔点10℃时，由微调控温旋钮控制升温速度在1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，两分钟记录一次。
6. 当在显微镜中观察到试样某处透明度明显增加时,聚合物即开始熔融,记录此时的温度,并观察聚合物的熔融过程,当透明部分扩展到整个试样时,熔融过程即结束,将此时的温度记录下来,此温度即聚合物的熔点；而从刚开始熔融时的温度到熔点之间的温度段即为熔限。
7. 将金属散热片置于热台上，使热台温度迅速下降，当温度降到离高聚物熔点30℃～40℃时，即可进行下次测量，重复测定三次。
8. 测定完毕，将控温旋钮与微调控温旋钮调至零位，再将物镜调起一定高度，拔下电源。
9. 清理实验台上的测试完试样，将实验工具摆放好，结束实验。
六.实验结果记录： 时间 1 温度℃ 时间 2 温度℃ 时间 3 4 开始熔融 开始熔融 开始熔融 熔融结束 熔融结束 熔融结束 温度℃ 熔限 ～ ℃ 熔点 ℃ 七.讨论与思考
1. 聚合物熔融时为什么有一个较宽的熔融温度范围？
2.列举一些其它测定聚合物熔点的方法，并简述测量原理。
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实验四 聚合物玻璃化温度测定
高聚物的玻璃化转变是在观察时间范围内，高分子链段的运动由冻结状态向解冻
状态的转变，这时的温度称为玻璃化温度（Tg）。
由于在同样的测定条件下，各种高聚物的Tg不同，而且对于同一高聚物而言，在Tg前后高聚物的力学性质也完全不同。因此玻璃化温度是高聚物的一个重要参数。测量Tg，研究聚合物的玻璃化转变现象有着重要的理论和实际意义。
一.实验目的和要求：
1.掌握用膨胀计测定Tg的方法。 2.了解升温速率对Tg的影响。 二.测定原理：
玻璃化转变的实质是非晶态高聚物（包括结晶高聚物中的非晶相）链段运动被冻
结的结果。因此，当高聚物发生玻璃化转变时，其物理和力学性能必然有急剧的变化。如形变、模量、比 容、比热、热膨胀系比容（cm2/g） 数、导热系数、折光指
0.85 数、介电常数等都表现 出突变或不连续的变 化。根据这些性能的变 化，不仅可以测定高聚0.84 物的玻璃化温度，而且 A 有助于理解玻璃化转变 的实质。其中以高聚物 B 的比容在玻璃化温度时
0.83 的变化具有特别的重要
-25 0 Tg 25 Tg 50 T(℃) 性。如图1所示为非晶 态聚乙酸乙烯酯的比容图1 聚醋酸乙烯酯的比容-温度曲线 ——温度曲线。 A-冷却较快 B-冷却较慢 曲线的斜率dv/dT
是体积膨胀率。曲线斜率发生转折所对应的温度就是玻璃化温度Tg，有时实验数据不产生尖锐的转折，通常是将两根直线延长，取其交点所对应的温度作为Tg。实验证明，Tg具有速率依赖性，如果测试时冷却或升温速率越快，则所测得的Tg越高。这表明玻璃化转变是一种松弛过程。由τ=τ0e△H/RT可知，链段的松弛时间与温度成反比，即温度越高，松弛时间越短，在某一温度下，高聚物的体积具有一个平衡值，即平衡体积。当冷却到另一温度时，体积将作相应的收缩（体积松弛），这种收缩显然要通过分子构象的调整来实现。因此需要时间，显然，温度越低，体积收缩速率越小。在高于Tg的温度上，体积收缩速率大于冷却速率，在每一温度下，高聚物的体积都可以达到平衡值。当高聚物冷却到某一温度时，体积收缩速率和冷却速率相当。继续冷却，体积收缩速率已跟不上冷却速率，此时试样的体积大于该温度下的平衡体积值。因此，在比容温度曲线上将出现转折，转折点所对应的温度即为这个冷却速率下的Tg。显然冷却速率越快，要求体积收缩速率也越快（即链段运动的松弛时间越短），因此，测得的Tg越高，另一方面，如冷却速率慢到高聚物试样能建立平衡体积。则比容——温度曲线上不出现转折，即不出现玻璃化转变。
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