实验七 高分子结晶形态的偏光显微镜观察
一、 实验目的
1. 了解和掌握偏光显微镜的原理和使用方法。
2. 高分子球晶在偏光和非偏光条件下的显微镜观察。 3. 了解影响高分子球晶尺寸的因素。
二、 偏振光显微镜的原理、结构
1、原理
物质发出的光波具有一切可能的振动方向，且各方向振动矢量的大小相等，称为自然光。当矢量固定在一个固定的平面内只沿一个固定方向作振动时，这种光称为偏振光。偏振光的光矢量振动方向和传播方向所构成的面称为振动面。
自然光通过偏振棱镜或人造偏振片可获得偏振光。利用偏光原理，可对某些物质具有的偏光性进行观察的显微镜，就称为偏振光显微镜。 2、结构
图1 XPR-201偏光显微镜结构图
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三、实验内容说明
用偏光显微镜研究高分子（聚合物）的结晶形态是目前较为简便而直观的方法。偏光显微镜的成像原理与常规金相显微镜基本相似，所不同的是在光路中插入两个偏光镜。一个在载物台下方，称为下偏光镜，用来产生偏光，故又称起偏镜；另一个在载物台上方的镜筒内，称为上偏光镜，它被用来检查偏光的存在，故又称检偏镜。凡装有两个偏光镜，而且使偏振光振动方向互相垂直的一对偏光镜称为正交偏光镜。起偏镜的作用使入射光分解成振动方向互相垂直的两条线偏振光，其中一条被全反射，另一条则入射。正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样品时，视域完全黑暗。当有各向异性样品时，光波入射时发生双折射，再通过偏振光的相互干涉获得结晶物的衬度。高分子的结晶过程是高分子大分子链以三维长程有序排列的过程。高分子可出现不同的结晶形态，如球晶，串晶，树枝晶等。当结晶的高分子具有各向异性的光学性质，就可用偏光显微镜观察其结晶形态。本实验将观察聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的结晶形态。高分子的球晶在非偏光条件下观察为圆形，而在正交偏光下却并不呈完整的圆形，而是四叶瓣的多边形，即中间有十字消光架，这些都是由于正交偏光及球晶的生长特性所决定的。
四、 实验设备、器材与待测材料
1) 设备：带热台偏光显微镜1套。型号XPR-201偏光显微镜和带热台XPR201熔点测定仪
2) 器材：载玻片、盖玻片若干；切刀1把；镊子1个。
3) 待测材料：几种结晶高聚物颗粒料。
五、实验步骤
1)熔点测定：从颗料上切取少许材料，放在载玻片上，盖上盖玻片，放在热台上，升温，材料软
化后，用镊子轻压盖玻片，使材料形成薄膜试样。继续升温，观察，记录下视场完全变暗时的温度。根据熔点，初步判断各结晶高聚物的名称。
2)任选一种结晶高聚物颗粒，如上述方法先制成薄膜试样。加热到试样熔点以上，以某一速率降温或迅速降至某一结晶温度下，观察晶核形成与球晶直径随时间的变化。改变降温速率或结晶温度，观察并记录球晶生长速率，测量球晶最终尺寸。
六、 注意事项
（1) 在使用显微镜时，任何情况下都不得用手或硬物触及镜头，更不允许对显微镜的任何部分进行拆卸。镜头上有污物时，可用镜头纸小心擦试，但须经教师同意。
（2)用显微镜观察时，物镜与试片间的距离，可先后用粗调/细调旋钮调节，直至聚焦清晰为止。禁防镜头触碰盖玻片。
（3）试样在加热台上加热时，要随时仔细观察温度和试样形貌变化，避免温度过高引起试样分解。 （4）不同过冷度下的球晶大小的观测。
七、实验报告要求
（1） 实验日期、实验名称与目的、方法概述 （2） 实验结果与讨论
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1. 画出非偏光和正交偏光条件下聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的结晶形态。 2. 画出不同过冷度下的球晶，并说明原因。
3. 给出各试样的熔点并解释它们熔点不同的结构原因。
4. 冷却速率或结晶温度对球晶大小与球晶生长速率的影响如何，说明原因。 5. 为什么球晶在偏光显微镜下呈黑十字花样？
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