佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00
检验方法确认报告
检验方法确认--产品名称 确认报告编号 人工牛黄甲硝唑胶囊 批号：20151201、20151202、20151203
验证工作组 工作组职务 姓名 组长 副组长 副组长 组员
黄汉新 曾凤敏 胡建新 刘红华 部门及职务 质量负责人/质量受权人 质量部QC组长 质量部QA组长 质量部QC R-TS-VP-4001-00 职 责 负责确认方案及报告的批准 负责确认方案起草、实施、汇总报告及培训工作 审核确认方案、审核验证报告并协调工作 参加确认方案实施、汇总报告工作 页码：1/25
佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 目 录
1. 概述
2. 确认目的和范围 3. 组织及职责 4. 确认起止日期
5. 方法确认所需要的仪器设备及相关文件的确认 6. 方法确认所需要的对照品、原辅料、检验样品的确认 7.确认项目和确认方法、确认结果
7.1【鉴别（1）】人工牛黄薄层色谱鉴别方法确认 7.2【鉴别（2）】甲硝唑紫外光谱鉴别方法确认 7.3【鉴别（3）】人工牛黄胆红素液相色谱鉴别方法确认 7.4甲硝唑含量测定方法专属性确认
7.5甲硝唑含量测定方法线性关系与线性范围确认 7.6甲硝唑含量测定方法准确度确认 7.7甲硝唑含量测定方法精密度确认 7.8甲硝唑含量测定方法耐用性确认 7.9胆红素含量测定方法系统适用性确认 7.10胆红素含量测定方法专属性确认
7.11胆红素含量测定方法线性关系与线性范围确认 7.12胆红素含量测定方法准确度确认 7.13胆红素含量测定方法精密度确认 7.14胆红素含量测定方法耐用性确认 8.三批产品按本检验方法检验的结果确认 9.偏差与漏项控制 10.确认报告会审
页码：2/25
佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 1. 概述
我公司生产的品种人工牛黄甲硝唑胶囊，执行国家药监局颁布的法定药品标准，标准号为：WS-10001-(HD-0204)-2002。本公司前身（原广东华卫药业有限公司）按该标准生产、检验人工牛黄甲硝唑胶囊已有多年的历史。
根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故本公司依照法定标准WS-10001-(HD-0204)-2002以及《中国药典》2015版四部附录9101：药品质量标准分析方法验证指导原则的规定，制定本检验方法确认方案，由质量部按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。
本产品的微生物限度检查方法验证，另行制定验证方案进行验证，不包括在本次确认。 2. 确认目的和范围
确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。
本确认方案采用3批按GMP要求组织生产的人工牛黄甲硝唑胶囊，进行检验方法的确认。确认项目包括【鉴别】、【甲硝唑含量测定】、【胆红素含量测定】等。 3.组织及职责
3.1确认方案和确认报告的起草、审核、批准
确认方案由质量部QC组负责起草，由质量部审核，最终由质量负责人批准。确认方案实施完成后，由QC组负责汇总各个项目确认的结果、撰写报告，由质量部审核，最终由质量负责人批准报告。
3.2确认方案的培训
确认方案在经质量负责人批准后，由QC组组长对本次确认实施的相关人员组织培训工作，并将该次的培训记录归档。
3.3确认方案实施过程中的变更和偏差
确认方案实施过程中如有变更和偏差，质量负责人应当组织进行评估并采取相应的控制措施。 3.4 确认工作小组成员表
姓名 黄汉新 曾凤敏 胡建新 刘红华 4. 确认起止日期 用于本次检验方法确认的三批产品是人工牛黄甲硝唑胶囊
批号： 、 、
实施确认工作的起止时间是： ～
页码：3/25
部门及职务 质量负责人/质量受权人 质量部QC组长 质量部QA组长 质量部QC 职 责 负责确认方案及报告的批准 负责方案制定、实施、报告及培训工作 审核确认方案、审核确认报告并协调工作 参加确认方案实施、汇总报告工作 佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 5. 方法确认所需要的仪器设备及相关文件的确认 5.1.主要检验仪器设备确认表 序号 1 2 3 4 5 仪器设备名称 电子天平 数显鼓风干燥箱 紫外可见分光光度计 高效液相色谱仪 液相色谱仪 型 号 BSA124S 编号 JY-10 校准单位 校准日期 有效期至 GZX-9076MBE JY-19 UV-2401-PC LC-10AT LC-20AD JY-03 JY-01 JY-02 检查人/日期： 复核人/日期： 5.2.确认所需文件的确认表
文件名称 《人工牛黄甲硝唑胶囊内控质量标准》 《人工牛黄甲硝唑胶囊检验操作规程》 《取样操作规程》 《紫外可见分光光度法检验操作规程 》 《高效液相色谱法检验操作规程》 《薄层色谱法操作规程》 《UV-2401-PC紫外可见分光光度计操作规程》 《LC-10AT高效液相色谱仪操作规程》 《LC-20AD高效液相色谱仪操作规程》 《BSA124S电子天平操作规程》 文件编码 TS-QS-4002-00 SOP-QC-4002-00 SOP-QA-0001-00 SOP-QC-0008-00 SOP-QC-0009-00 SOP-QC-0030-00 SOP-QC-5006-00 SOP-QC-5005-00 SOP-QC-5007-00 SOP-QC-5017-00 是否有效版本 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 □是 □否 文件保存处 质量部 质量部 质量部 质量部 质量部 质量部 质量部 质量部 质量部 质量部 检查人/日期： 复核人/日期：
页码：4/25
佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 6. 方法确认所需要的对照品、原辅料、检验样品的确认 6.1. 对照品、原辅料检查表
序号 1 2 3 4 5 6 7 品名 胆酸对照品 猪去氧胆酸对照品 胆红素对照品 甲硝唑原料药 人工牛黄原料药 淀粉辅料 二氧化硅辅料 来源 中国药品生物制品检定所 中国药品生物制品检定所 中国药品生物制品检定所 湖北省宏源药业科技股份有限公司 武汉百草园生化药业有限公司 东莞市东岳葡萄糖厂有限公司 湖州展望药业有限公司 批号 备注 含量98.5% 标定含量为100.0% 检查人/日期： 复核人/日期： 6.2. 检验样品确认表
序号 品名 人工牛黄甲硝唑胶囊 人工牛黄甲硝唑胶囊 人工牛黄甲硝唑胶囊 生产厂家 佛山市华普生药业有限公司 佛山市华普生药业有限公司 佛山市华普生药业有限公司 批号 规格 甲硝唑0.2g 人工牛黄5mg 甲硝唑0.2g 人工牛黄5mg 甲硝唑0.2g 人工牛黄5mg 是否按GMP要求生产 □是 □否 □是 □否 □是 □否 1 2 3 检查人/日期： 复核人/日期：
7.确认项目及确认方法
7.1【鉴别（1）】人工牛黄薄层色谱鉴别方法确认 7.1.1鉴别方法的专属性确认方法：
参照人工牛黄甲硝唑胶囊质量标准WS-10001-(HD-0204)-2002【鉴别（1）】项下规定，分别制备以下溶液，进行鉴别方法专属性的确认：
（1）胆酸、猪去氧胆酸对照品溶液：取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
（2）3批人工牛黄甲硝唑胶囊成品溶液：分别取本品3批的内容物约0.95g（约相当于人工牛黄20mg），研细，加氯仿15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
页码：5/25