实验一 工业纯碱（Na2CO3）的制备及含量测定
一、实验目的
1.掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法。 2.掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。
3.进一步巩固酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论及滴定分析操作技能。 二、实验原理 1．Na2CO3的制备原理
Na2CO3的工业制法是将NH3和CO2通人NaCl溶液中，生成NaHCO3，经过高温灼烧，失去CO2和H2O，生成Na2CO3，反应式为 NH3+CO2+H2O+NaCl ══ NaHCO3+NH4Cl 2NaHCO3 ══ Na2CO3+CO2↑+H2O
2．产品纯度分析与总碱度的测定原理
常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应式如下
CO2↑+H2O
反应生成的H2C03其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的 pH为3．8～3．9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色(pH≈4．0)为终点。
三、仪器药品
仪器：恒温水浴锅 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 量筒（100mL） 干燥器 台天平 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管 药品：NaCl（固） NH4HCO3 （固） 0.1mol·L-1 HCl 甲基橙指示剂（1g·L-1） 无水Na2C03（AR）
四、实验步骤 1．Na2CO3的制备
(1) NaHCO3中间产物的制备
取25mL含25％纯NaCl的溶液于小烧杯中，放在水浴锅上加热，温度控制在30～35℃之间。同时称取NH4HCO3固体(加以研磨)细粉末10g，在不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右，静置5min后减压过滤，得到NaHCO3晶体。用少量水淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液。
(2)Na2CO3制备
将上面制得的中间产物NaHCO3放在蒸发皿中，置于石棉网上加热，同时必须用玻璃棒不停地翻搅，使固体均匀受热并防止结块。开始加热灼烧时可适当采用温火，5min后改用强火，大约灼烧0．5h左右，即可制得干燥的白色细粉状Na2CO3产品。放干燥器中冷却到室温后，在台秤上称量并记录最终产品Na2CO3的质量。
(3)产品产率的计算
根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。 本实验用纯NaCl为原料，其纯度以100％计算。
2．Na2CO3 (产品)中总碱度的分析 (1) 0.1mol·L-1HCl溶液的标定：
准确称取0.15～0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。 (2)总碱度的测定
准确称取1.2-1.5g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，汁算各次测定的试样总碱度(以Na2O％表示)，并求其平均值及各次的相对偏差。
五、注意事项
1、NH4HCO3固体粉末不能一次性加入NaCl的溶液中。 2、NaHCO3加热分解时应注意经常翻搅。 六、问题与思考
1、本实验有哪些主要因素影响产品的产量?影响产品纯度的主要因素有哪些? 2、一般酸式盐的溶解度比正盐要大，而NaHCO3的溶解度为什么比Na2CO3小？ 3、无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液的浓度有什么影响? Na2CO3
基准试剂使用前为什么要在270～300℃下烘干?温度过高或过低对标定有何影响?
4、测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量NaHCO3，测定结果与干基试样比较，会有何不同?为什么?
5、标定HCl溶液常用的基准物质有哪些?测定总碱度应选用何种?为什么?
6、用HCl标准溶液滴定工业碱，用甲基橙作为指示剂，为何是测定总碱度?为什么应滴定至指示剂呈橙色即为终点?
七、性状、用途与标准 1、性状
外观为白色粉末或细粒结晶，味涩。分子量105.99，相对密度d2.532，熔点851℃。易溶于水，在35.4℃其溶解度最大（49.7g/100g水）。水溶液呈碱性，有一定的腐蚀性。长期暴露在空气中能吸收水分与二氧化碳，并结成硬块。
2、用途
是基本化工原料之一，用途广泛。绝大多数用于工业，主要是轻工、建材、化学工业（如苛化烧碱、硝酸钠、合成洗涤剂、环氧树脂、硬水的软化、石油的精炼等），其次是冶金、石油、国防、医药和其他工业。同时还广泛用于造纸、肥皂、纺织及印染、制革、食品、医药、照相的轻工业。
3、标准
国家标准：工业级 GB210-1992 指 标 名 称
总碱量（以Na2CO3计） % ≥ 氯化物（以NaCl计） 含量 % ≤
铁（Fe）含量 % ≤ 水不溶物含量 % ≤ 烧失量 % ≤
优等品 99.1 0.70 0.004 0.04 0.8
一等品 98.8 0.90 0.006 0.10 1.0
合格品 98.0 1.20 0.010 0.15 0.3
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实验二 工业硫酸铜的制备及含量测定
一、实验目的
1、掌握焙烧氧化、酸浸、过滤等实验技术 2、掌握浓缩、结晶与重结晶等实验技术 3、巩固硫酸铜的定量分析原理和分析技能 二、实验原理
1、工业硫酸铜的制备原理
先将杂铜焙烧氧化制成氧化铜，然后将所得氧化铜在加热下溶于硫酸中，再经澄清、过滤、结晶、重结晶、脱水和洗涤，即得成品。有关化学反应方程式如下：
2 Cu + O2 ══ 2 CuO
CuO + H2SO4 ══ CuSO4 + H2O 2、硫酸铜的定量分析原理
在酸性条件下，Cu2+ 可被KI还原并生成CuI↓，同时定量的析出I2 ，然后以淀粉溶液为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关化学反应方程式如下：
2Cu2+ + 5I- ══ 2CuI↓+ I3- 2 Na2S2O3 + I3- ══ S4O62- + 3I- 三、仪器药品
仪器：电炉 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 坩锅 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 碱式滴定管
药品：铜粉（铜矿石或其它含铜废料） 3mol·L-1 H2SO4 K2Cr2O7 标准溶液（0.016 mol·L-1） 0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液（称取13g Na2S2O3·5H2O溶解于500mL新煮沸的泠蒸馏水中，加0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，一周后标定） 6 mol·L-1 HCl 100g·L-1 KI溶液（使用前配制） 5 g·L-1 淀粉溶液 100g·L-1 KSCN溶液
四、实验步骤 1、工业硫酸铜的制备
在台称上称取5g含铜原料(质量根据铜含量而定)放入坩埚中，在电炉上加热，用玻璃棒轻轻搅动促使其氧化，使全部氧化成氧化铜，稍冷却后倾倒入盛有60mL3mol·L-1 H2SO4 的烧杯中，并适当加热使氧化铜全部溶解。趁热抽滤，滤液转入蒸发皿浓缩至一半，冷却结晶得工业级硫酸铜。
2、重结晶：将工业级硫酸铜粗产品转入烧杯中，按每克粗产品加1.2mL水的比例加相应体积的蒸馏水。加热使完全溶解，趁热过滤，滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出(若无晶体析出，可在水浴上再加热浓缩)。完全冷却后，抽滤，洗涤，将晶体转至干净的表面皿，即化学试剂级硫酸铜,晾干后称量。
3、硫酸铜的含量分析
Na2S2O3溶液的标定：移取K2Cr2O7 标准溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加5mL6 mol·L-1
HCl，再加入10mL100g·L-1 KI溶液，加塞子于暗处放5分钟，然后加100mL蒸馏水，用Na2S2O3
溶液滴定至浅黄绿色加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失并突变为绿色即为终点。平行测定三次，计算Na2S2O3溶液浓度。
硫酸铜的含量分析：准确称取产品CuSO4·5H2O 0.5-0.6g，置于250mL锥形瓶中,加5mL1 mol·L-1 H2SO4和60mL水使其溶解，再加入10mL100g·L-1 KI溶液，
立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶液呈浅蓝色，
再加入10mL100g·L-1 KSCN，溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色消失即为终点，平行测定三次，计算CuSO4·5H2O中Cu的含量。
五、注意事项
1、氧化铜原料时的温度不能太高，因为大于450℃CuO会分解成Cu2O。
2、若试样中含有Fe3+ ，则要加入NH4HF4 络合掩蔽，同时也起到调节溶液的pH=3-4的作用，因为间接碘量法测定必须在中性或弱碱性条件下进行。
六、问题与思考
1、制备和提纯胆矾实验中，加热浓缩溶液时，可否将溶液蒸发干?为什么? 2、碘量法测定Cu时，淀粉指示剂为什么要在滴定临近终点时加入？ 3、为什么要加人KSCN?为什么又不能过早加入？
4、标定Na2S2O3溶液时，为什么在加入KI后于暗处放5分钟，然后为什么又要加100mL蒸馏水稀释后再滴定？
5、影响碘量法测定Cu含量准确度的因素有那些？ 七、性状、用途与标准 1、性状
蓝色晶体，无臭。分子量249.68，比重2.284fg/cm3，溶于水及稀的乙酸，水溶液具有弱酸性，在干燥空气中慢慢风化,其表面变为白色粉状物，加热至110ОC时，失去四个结晶水，高于150℃形成白色易吸水的无水硫酸铜。
2、用途
用作纺织品媒染剂，农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，化学工业中用于制备其他铜盐，并用于镀铜。 3、标准
国家标准：工业级 GB437-80 指 标 名 称
一 级
二 级