食用盐国家标准（GB5461-2000）
指标 精 制 盐 粉碎洗涤盐 日 晒 盐 二级 45 优级 一级 二级 一级 二级 一级 67 55 55 白度、度≧ 80 75 物理指标 粒度、%≧ 0.15-0.85mm 85 80 75 0.5-2.5mm 0.5-2.5mm 1.0-3.5mm
80 85 93.2 5.10 0.10 1.60 70 91.00 6.4 0.20 2.40 氯化钠≧ 99.1 9 8.5 97.00 97.00 95.5 化学指标（湿水份≦ 0.30 0 .50 0.80 水不溶物≦ 0.05 0 .10 0.20 - - 2.00 2.10 3.20 0.1 0.20 0.80 1.10 1.0 0.5 5.0 15 水溶性杂质基）% ≦ 铅（以pb计）≦ 砷（以As计）卫生≦ ≦ 钡（以Ba计）≦ 碘酸钾抗结剂碘（以I计） 指标 氟（以F计）35 ± 15（20-50） mg/kg 亚铁氰化钾≤ 10.0 mg/kg
实验九 无水氯化钙的制备及含量测定
一、实验目的
1.掌握利用复分解反应制备无机化合物的方法。 2.掌握静置澄清、过滤、洗涤、蒸发等操作技能。 3.进一步巩固氧化还原滴定的理论及滴定分析操作技能。 二、实验原理 1.置备原理：
将石灰石粉和盐酸进行复分解反应，再经除杂、浓缩、干燥脱水后为成品，主要化学反应方程式如下： CaCO3+2HCl + H2O ══ CaCl2·2H2O+CO2↑ CaCl2·2H2O ══ CaCl2 + 2H2O
2、测定原理：
在氨水溶液中，加入草酸铵使钙离子沉淀为草酸钙，过滤并洗涤后，加硫酸使溶解，然后用标准高锰酸钾溶液滴定。主要化学反应方程式如下：
Ca2+ + C2O42- ══ CaC2O4↓ CaC2O4 + H2SO4 ══ CaSO4 + H2C2O4
5H2C2O4 + 3H2SO4 + 2KMnO4 ══ K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O 三、仪器药品
仪器：恒温水浴锅 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 量筒（100mL） 恒温干燥箱 干燥器 台天平 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管
药品：工业大理石粉 盐酸 甲基红 0.1%乙醇溶液 4%草酸铵 6mol/L NH3水 0.1%草酸铵洗液 3 mol/L硫酸 0.02 mol/L KMnO4标准溶液 四、实验步骤
1．制二水氯化钙：将浓盐酸(3l％)和石灰石粉按2．2∶l慢慢投入500ml烧杯中，在搅拌下发生反应，生成酸性氯化钙溶液，再加入石灰乳中和，使溶液pH值为8．5—9．0，搅拌片刻，这时氢氧化铁、氢氧化镁沉淀析出，静置澄清，过滤，滤液送入蒸发器内，蒸发至172-174℃，立即放料于搪瓷盘中，将盘放入干燥室，控制温度为220- 240℃干燥，脱水即为二水氯化钙。
2．制无水氯化钙：将二水氯化钙放入恒温干燥箱热至260-300℃,干燥脱水2小时，即变为白色多孔的无水氯化钙，存放于干燥器中备用。 3.产品产率的计算
根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。 4.钙含量测定
准确称取2克无水氯化钙样品，溶解定容至250ml，用移液管准确吸取25毫升溶液，置于250毫升锥形瓶锥形瓶中，加水稀释到100毫升，加2毫升盐酸和2滴甲基红指示剂，缓缓加入10毫升4％草酸铵溶液，若有沉淀生成，则滴加盐酸将沉淀溶解(避免加入大量的盐酸)，加热至70-80℃，在不断搅拌下，逐滴加入6 mol/L氨水直至溶液转呈黄色，再加25毫升4％的草酸铵溶液，在水浴上保温30分钟(或放置过夜)，冷却至室温，过滤，用冷的草酸铵洗液涤洗锥形瓶及沉淀3—4次，再用微热的水洗涤2-3次，检验滤液至不含草酸根离子为止(加氯化钙溶液及氨水、应无混浊)。用针尖状玻璃棒将漏斗上的滤纸中心刺成一小孔，用少量热水将沉淀通过小孔冲洗入原锥形瓶中，用50毫升3 mol/L硫酸分次充分洗涤滤纸，洗液也收集于同一锥形瓶中，用水稀释此溶液至100毫升，待沉淀溶解后，加热至70一80℃，用0.02 mol/L KMnO4标准溶液滴定，直至出现的粉红色在30秒内不消失为止（终点前，温度应保持在70℃以上)。计算钙盐(以CaCl%计)百分含量： 五、注意事项
1.石灰石粉应在搅拌下慢慢投入500ml烧杯中，防止反应过于激烈而使物料冲出烧杯。 2．测定中加热至70-80℃，是为了加快反应速度，温度不能超过85℃，否则，草酸会分解。 六、问题与思考 1．无水氯化钙有何应用？ 2．为何一般不银量法测定氯离子的方法来测定无水氯化钙的含量？ 七、性状、用途与标准 1、性状 分子式CaCI，物质的相对分子质量110·98 。白色颗粒状或粉末状、块状。易溶于水而放出大量热，其水合物有l，2，4，6水合物，也能溶于乙醇、丙酮等。它具有强烈的吸湿性，在空气中极易潮解，应密闭贮存。 2、用途 用作干燥剂、致冷剂、航空和汽车内燃机的抗冻剂，混凝土防冻剂，织物的防火剂、食品防腐剂等，也用于钙盐和试剂的制造。主要原料规格及消耗定额 3、标准 工业级氯化钙 指 标 指 标 名 称 90%钙 77%钙 74%钙 70%钙 优等品 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品 氯化钙 （以CaCl2计）%≥ 镁及碱金属氯化物 （以NaCl计）%≤ 水不溶物%≤ 碱度 ［以Ca(OH)2］计%≤ 硫酸盐 （以CaSO4计）%≤
94 92 90 77 77 74 74 72 70 4.0 0.2 0.25 4.0 0.2 0.25 5.0 0.25 0.25 3.5 0.1 0.2 5.0 0.2 0.2 3.5 0.2 0.2 4.5 0.2 0.2 3.5 0.2 0.2 5.0 0.2 0.2 0.2 0.2 0.3 0.2 0.3 0.2 0.3 0.3 0.3
实验十 无水三氯化铬的制备及含量测定
一、实验目的
1、学习无水卤化物的一般合成方法
2、掌握无水三氯化铬的制备方法及管式炉的使用技能。 3、掌握无水三氯化铬的程度方法
二、实验原理
1、无水三氯化铬的制备原理
制备无水卤化物的方法很多。本实验是用氧化物氯化法制备无水三氯化铬。用无水Cr2O3
与卤化剂CCl4在氮气保护下，加热到650℃以上，使CrCl3升华而制得。反应式如下： Cr2O3 (s)+3 CCl4(g) ══2 CrCl3 +3COCl2(g)
由于生成的CrCl3在高温下能与氧气发生氧化还原反应，所以必须在惰性气氛中进行，反应过程中产生少量极毒的光气COCl2，因此本实验必须在良好的通风条件下进行。 2、无水三氯化铬的含量测定原理
在碱性条件下，三价铬能够被过氧化氢氧化为六价铬，然后调节溶液呈强酸性，使铬酸根转变为重铬酸根，再用间接碘量法测定。 三、实验仪器与试剂 1．仪器
成套无水三氯化铬制备的装置、蒸发皿。 2．试剂
高纯氮、四氯化碳(CP)、重铬酸铵(CP)、Na2O2、2mol/L H2SO4、碘化钾、淀粉溶液、标准硫代硫酸钠溶液、 四、实验步骤
1．无水三氯化铬的制备 （1）Cr2O3的制备
称取2．5g(NH4)2Cr2O7，堆放在干燥的蒸发皿中。将玻璃棒的一端加热后引发(NH4)2Cr2O7分解，直至全部橙红色的(NH4)2Cr2O7变成深绿色的Cr2O3粉末。产物冷却后，移入烧杯中，用去离子水洗涤所得Cr2O3至洗出液为无色，以除去可溶性杂质。将洗净的Cr2O3转移到蒸发皿内，放人烘箱，在110℃左右烘干4～6h，冷却后装瓶待用。 （2）无水CrCl3的制备
实验装置如图31．2所示。由于实验中反应物与产物有毒性，故除氮气钢瓶外，其他设备都应安装在通风橱内或至少应将反应排出的废气经废气吸收瓶后再经通风橱或实验台上的通风罩排出室外。具体步骤如下。
eq \\o\\ac(○,1)1把1．5g Cr2O3小心地放在石英管的中部并铺开，然后将石英管置人管式炉中，使Cr2O3所在的部位处于管式炉的高温区。石英管两端塞上配玻璃管的橡皮塞，其一端与盛有CCl4的三颈烧瓶相连，作为进气口，另一端则是废气排出口。用温度控制器控制工作温度650℃。由
于反应产生的气体对热电偶有腐蚀作用，故热电偶不应置于作为反应室的石英管内。一切准备结束，即可开始升温。
eq \\o\\ac(○,2)2三颈烧瓶中装入150mL CCl4，用电热套加热CCl4。当管式炉内温度升至400℃以后，可开始加热CCl4，同时向三颈烧瓶通人氮气，使CCl4蒸气经氮气载人反应室进行反应。CCl4加热的温度控制在50～60℃之间，氮气的流量维持在0．2L／min。
eq \\o\\ac(○,3)3反应进行2h后(在石英管出口端出现了CrCl3升华物)，停止加热CCl4，切断加热管式炉的电源，继续通人氮气。待反应室温度降至近室温时，关闭N2钢瓶，拔出石英管两头橡皮塞，取出石英管。将产物收集到蒸发皿中，清理瓷管内部，干燥，然后将瓷管插入管式炉，并在两端塞上橡皮塞。连接三颈烧瓶的两支橡皮管应用螺旋夹夹住，待用。 2．无水三氯化铬的含量测定
准确称取固体样品3克，置于100ml烧杯中，加水温溶后定容于250ml容量瓶中。移取25ml于250ml碘量瓶中，加热至沸，慢慢加入1克Na2O2，待溶液由绿色转变成黄色后，再加水至100ml，充分加热煮沸，冷却后用2mol/LH2SO4
中和至刚呈橙红色再过量20ml，然后按碘量法测定。 五、注意事项
1、此法所得到的无水三氯化铬，是经升华后的纯净产品，为紫色鳞片状的晶体，不溶于水，也不潮解。当产物中含有Cr(1I)化合物(如CrCl2)杂质时，无水三氯化铬很容易发生水合反应。 六、问题与思考
1)实验室中为什么要用N2作为CCl4的载气?用空气或氩气是否可以? 2)试拟定出3种制备无水氯化物的方法。 3)实验结束后，石英管应如何清理? 七、性状、用途与标准 1、性状
分子式：CrCl3·6H2O，分子量：266.45，绿色粉末，溶于水、乙醇、微溶于丙醇，不溶于醚。有潮解性。 2、用途
本产品主要用于印染工业作媒染剂。化学工业用于生产其它铬盐。也用于电镀工业，代替铬酸酐，用于三价铬镀铬。颜料工业用于制造各种含铬颜料。有机合成用于制造含铬催化剂。 3、标准
产品质量：（%）
指标 1 2 3 4 5 6 7 8 9 三氯化铬 ≥ 水不溶物 ≤ 硫酸盐 ≤ 铁 ≤ 铝 ≤ 铵盐 ≤ 钙 ≤ 钾 ≤ 钠 ≤ 优等品 98.0 0.03 0.05 0.01 0.05 0.05 0.01 0.1 0.1 合格品 98.0 0.06 0.1