综合化学实验I(3)

2019-08-30 20:07

2、产品为白色有毒粉末。干燥时对空气及光稳定,暴露在空气中时遇微量湿气即生成碱式盐而变成绿色,遇光则被氧化而呈蓝色。在热水中氯化亚铜会迅速水解,生成氧化铜水合物,所以产品应注意密闭避光保存。

六、问题与思考

1、氯化亚铜生产中还可使用哪些还原剂? 2、氯化亚铜产品有哪些用途?

3、氯化亚铜产品为什么要用无水乙醇洗涤? 七、性状、用途与标准 1、性状

白色立方体结晶,分子量99.00,相对密度4.14,熔点430℃,沸点1490℃,露置空气中易氧化。微溶于水、硫酸、醇等;溶于氨水、浓盐酸。

2、用途

主要用于有机合成工业,做为合成酞菁颜料、合成染料的催化剂、还原剂,在石油工业做为脱硫剂、脱色剂。也可用于冶金、医药、电镀、分析等行业。

3、标准

化工行业标准: HG/T 2960-2000

指标名称

氯化亚铜(CuCl) % ≥ 二价铜(CuCl2) % ≤ 酸不溶物 % ≤ Fe % ≤

硫酸盐(SO4) % ≤

优等品 98.0 0.8 0.03 0.005 0.05

一等品 97.0 1.0 0.1 0.005 0.1

合格品 96.0 2.0 0.3 0.01 0.3

实验五 硝酸钾的制备及含量测定

一、实验目的

1、巩固复分解反应的原理,掌握特殊条件下的复分解反应 2、巩固无机产品制备中常用的减压过滤和热过滤等操作技能 3、掌握沉淀重量法测定钾盐中钾含量的方法 二、实验原理 1、硝酸钾的制备原理

以工业级硝酸钠和氯化钾进行复分解反应而制得。化学反应方程式如下: NaNO3 + KCl ══ KNO3 + NaCl

根据在相同温度下,硝酸钾的溶解度远大于氯化钠的溶解度的原理,可进行分离提纯,制得较纯的硝酸钾。

2、硝酸钾的制备及含量测定原理

在pH = 4-5的弱酸性条件下,硝酸钾中的K与NaB(C6H5)4 反应生成水溶性特小的KB(C6H5)4 ↓,再经过滤分离,洗涤,干燥处理后,用重量法进行测定。

三、仪器药品

仪器:热过滤漏斗 4号玻璃砂芯漏斗(或4号玻璃坩埚) 减压过滤装置 恒温干燥箱 台天平 电炉 烧杯 250mL容量瓶

药品:NaNO3(S) KCl(S) 甲基红指示剂 lO%乙酸溶液

药品:四苯硼钠-(0.1 mol·L)乙醇溶液:称取3.4克四苯硼钠[NaB(C6H5)4],溶于100毫升无水乙醇中,使用前过滤。

乙醇一四苯硼钾饱和液:取四苯硼钾lg加入50毫升无水乙醇,950毫升水,溶解后抽滤,备用。

四、实验步骤 1、硝酸钾的制备

称取17g NaNO3 和15gKCl固体放入烧杯中,加入30mL水,将烧杯置于石棉网上加热使其全部溶解,在继续加热并不断搅拌下蒸发至35mL左右。此时在烧杯中有晶体析出,趁热过滤,向滤液中补加3mL水,再加热至沸后静置冷却(也可流水冷却),比较两种晶体的外观,用4号玻璃砂芯漏斗(或4号玻璃坩埚)抽滤出晶体,用少量热水洗涤,取出硝酸钾晶体,干燥后(温度应控制在100~120℃左右),即得硝酸钾成品。称重,求产率。

2、硝酸钾的含量测定

测定步骤:称取0.5-0.6克试样(称准至0.0002克)置于100毫升烧杯中,用水溶解,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。移取25毫升试液置于100毫升烧杯中,加20毫升水,l滴甲基红指示液。用lO%乙酸溶液调至刚呈红色,加热至40℃,取下。在搅拌下逐滴加入8毫升四苯硼钠0.1 mol·L乙醇溶液,继续搅拌1分钟,沉淀之。放置10分钟,用在120±2℃下恒重的4号玻璃砂芯漏斗(或4号玻璃坩埚))抽滤,用乙醇-四苯硼钾饱和液转移沉淀。并用15毫升分三至四次洗涤沉淀,每次抽干,再用2毫升无水乙醇沿漏斗壁洗涤一次,抽干。于120±2℃下烘至恒重。

硝酸钾(以KNO3计)百分含量按下式计算:

-1

[1]

[2]

-1

+

X1%=

=

式中:G1——四苯硼钾沉淀重量,克; G——试样重量,克;

0.2822——四苯硼钾换算成硝酸钾的系数。 平行测定结果之差不大于0.2%。

五、注意事项

1、必须不断搅拌,否则大量析出的NaCl盐溶液会溅出。 2、必须趁热过滤,否则KN03 会与NaCl一起析出。 六、问题与思考

1、NaNO3 和KCl的水溶液中有Na、NO3、K、Cl四种离子,可组成四种可溶性的盐,不符合复分解反应的条件,而本是实验为什么又能得到KNO3 ?也叫做复分解反应?

2、实验中第一次固-液分离为什么需要热过滤? 3、将热过滤后的滤液冷却时,KCl能否析出,为什么? 4、如果实验中制得的KNO3 不纯,杂质是什么?如何将其提纯? 七、性状、用途与标准 1、性状

硝酸钾分子式为KNO3又称为钾硝石,俗称火硝,无色斜方晶系结晶或白色粉末。分子量101.10,相对密度2.109。熔点334℃。约400℃时分解放出氧,并转变成亚硝酸钾,继续加热则生成氧化钾。易溶于水,20℃时每100克水可溶解31.2克,溶于液氨和甘油。不溶于无水乙醇和乙醚。吸湿性小,在空气中不易潮解,不易结块。为强氧化剂,与有机物接触能引起燃烧爆炸,并放出有刺激性气味的有毒气体。与碳粉或硫黄共热时,能发出强光和燃烧。

2、用途

用于制造烟火,黑色火药,火柴,陶瓷釉药,玻璃澄清剂,肥料等。医药上用于生产青霉素钾盐和利福平等。还可用作催化剂,选矿剂。

3、标准

国家标准: GB/T 1918-1998

+

-

+

-

指 标 名 称

硝酸钾(KNO3)含量 % ≥ 水分 % ≤ 氯化物(以Cl

优等品 99.7 0.10

一等品 99.4 0.10 0.02 0.02 0.01 0.30 —

合格品 99.0 0.30 0.10 0.05 — — —

计)含量 % ≤ 0.01 0.01 0.005 0.25 0.003

水不溶物含量 % ≤

硫酸盐(以SO4 计)含量 % ≤ 吸湿率 % ≤ 铁(Fe) % ≤

实验六 过氧化钙的制备及组成分析

一、实验目的

1、巩固无机物制备的操作技术 2、掌握过氧化钙的制备原理和方法 3、掌握测定产品中过氧化钙的含量的方法 二、实验原理

1、过氧化钙的制备原理

CaCl2在碱性条件下与H2O2反应(或Ca(OH)2、NH4Cl溶液与H2O2反应) 得到CaO2·8H2O沉淀,反应方程式如下:

CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl

2、过氧化钙含量的测定原理

利用在酸性条件下,过氧化钙与酸反应生产过氧化氢,再用KMnO4标准溶液滴定,而测得其含量,反应方程式如下:

5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ ══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O 三、仪器药品

仪器:电炉 循环水真空泵 烧杯(500mL、250mL) 布氏漏斗 量筒 分析天平 容量瓶(250mL) 移液管(25mL) 锥形瓶(250mL) 酸式滴定管 干燥器

药品:CaCl2·2 H2O H2O2(30%) 0.02mol·L-1KMnO4标准溶液 浓NH3·H2O 2mol·L-1HCl 0.05 mol·L-1MnSO4 冰

四、实验步骤

1、过氧化钙的制备

称取7.5g CaCl2·2 H2O,用5mL水溶解,加入25mL30%的H2O2,边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液,然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次,然后抽干置于恒温箱,先在60℃下烘0.5小时在140℃下烘0.5小时,转入干燥器中冷却后称重,计算产率。

2、过氧化钙含量的测定

准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中,加入50mL水和15mL2mol·L-1HCl,振荡使溶解,再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4,立即用KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次,计算CaO2% 。

五、注意事项

1、反应温度以0-8℃为宜,低于0℃,液体易冻结,使反应困难。

2、抽滤出的晶体是八水合物,先在60℃下烘0.5小时形成二水合物,再在140℃下烘0.5小时,得无水CaO2。

六、问题与思考

1、所得产物中的主要杂质是什么?如何提高产品的产率与纯度? 2、CaO2产品有哪些用途?

3、KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度,而测定CaO2产品时为什么要用HCl,对测定结果会有影响吗?如何证实?

4、测定时加入MnSO4的作用是什么?不加可以吗? 七、性状、用途与标准 1、性状

白色或微黄色粉末,分子量72.08,相对密度2.92,无臭无味,极微溶于水,溶于酸。常温下干燥品不容易分解,275℃开始分解,在潮湿空气中或在水中缓慢放出氧气,具有较强的漂白、杀菌、消毒作用,对环境无害。

2、用途

由于具有稳定性好,无毒,且具有长期放氧的特点,使过氧化钙成为一种应用广泛的多功能的无机过氧化物。在环境保护方面,过氧化钙可以用于改善地表水质、处理重金属粒子废水和治理赤潮等;在农业种植方面,过氧化钙用于植物根系供氧、生化改良土壤土质、水稻种子包衣、作氧肥及生物复合肥等;在水产养殖方面可以作为释氧剂增加水中溶解氧、调节水的PH值、改良水质、消灭病原菌;在食品加工方面过氧化钙可用于食品、果蔬保鲜、饲料添加剂、面团改良、


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