物化实验讲义(2)

2019-08-30 23:16

溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。

若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度为: bB?WB?10?3

MBWA式中,MB为溶质的分子量。将该式代入上式,整理得:

若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT,即 可计算溶质的分子量MB。 三、实验内容和要求

实验内容:测一定量纯溶剂的步冷曲线;测稀溶液(一定量溶质)的步冷曲线。 实验要求:

1. 冷浴温度控制在3℃左右,太低、太高对实验都会有影响。

2. 控制适当的搅拌速度,搅拌器应避免碰撞测温探头,否则会引起温差读数的异常波动;若已结晶而无平台,往往是前次实验后内管清洗得不干净所致。所以,学生实验后一定要仔细刷干净所用内管。

3. 溶质萘的量可取0.15~0.2g。 四、实验主要仪器设备和材料

SWC-LG冰点仪、移液管(25ml)、环己烷(A.R.)、萘(A.R.)。 五、实验方法、步骤及结果测试

1. 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入20mL纯环己烷,并记下水的温度,插入热电偶,且拉动搅拌听不到碰壁与摩擦声。

2. 将盛环己烷的凝固点管直接插入冰水水浴中,上下移动搅棒(勿拉过液面,约每秒钟一次)。使环己烷的温度逐渐降低,当过冷到6℃以后,要快速搅拌(以搅棒下端擦管底),幅度要尽可能的小,待温度回升后,恢复原来的搅拌,直到温度回升稳定为止,此温度即为环己烷的近似凝固点。

3. 取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中固体全部熔化,将凝固点管放在空气套管中,缓慢搅拌,使温度逐渐降低,当温度降至近似凝固点时,自支管加入少量晶种,并快速搅拌(在液体上部),待温度回升后,再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止,每隔半分钟记录一次温度值,重复测定三次,每次之差不超过0.006℃,三次稳定温度平均值作为环己烷的凝固点。

4. 溶液凝固点的测定

取出凝固点管,如前将管中冰溶化,用分析天平精确称重萘(约0.2g),自凝固点管的支管加入样品,待全部溶解后,测定溶液的凝固点。测定方法与环己烷的相同,先测近似的凝固点,再精确测

6

定,但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次,取平均值。 六、实验报告要求

实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项,思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。) 七、思考题

1.为什麽要使用空气夹套?过冷太甚有何弊病?

2.什么叫凝固点?凝固点降低的公式在什么条件下才适用?它能否用于电解质溶液? 3.为什么会产生过冷现象?

4.测定环已烷和萘丸质量时,精密度要求是否相同?为什么?

实验四 液体饱和蒸气压测定

实验项目性质:验证性 实验计划学时: 4学时 一、实验目的

测不同温度下液体的饱和蒸气压、平均摩尔气化热。 二、实验原理

在通常温度下(距离临界温度较远时),纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压,简称为蒸气压。蒸发一摩尔液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示:

式中,R为摩尔气体常数; T为热力学温度; ΔvapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。 假定ΔvapHm与温度无关,或因温度范围较小,ΔvapHm可以近似作为常数,积分上式,得:

其中C为积分常数。由此式可以看出,以lnp对1/T作图,应为一直线,直线的斜率为-ΔvapHm/R,由斜率可求算液体的ΔvapHm。 三、实验内容和要求

7

1.利用动态法测定液体饱和蒸汽压和温度的关系。 2.使用克-克方程计算液体的汽化热。 四、实验主要仪器设备和材料

蒸气压力测定仪、旋片式真空泵、精密温度计、恒温水浴一套、乙醇 五、实验方法、步骤及结果测试

1.准备工作。接通冷却水。认识系统中各部分的作用。开启进气旋塞(两通)使系统与大气相通。读取大气压力Pamb。以后每半小时读一次。

2.打开恒温水浴的电源,调节温度控制,使水浴升温至约35℃。

3.系统检漏。开启真空泵,运转2分钟后开启抽气旋塞(即调三通阀使得三向皆通),关闭进气旋塞,使系统减压至汞柱差约为500毫米。旋转三通使之不与真空泵相通。系统若在5分钟之内 压差不变,则说明系统不漏气。

4.水浴温度升至40℃后,等待2分钟后精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞,使平衡管中二液面等高,读取压差。

5.分别测定40、45、50、55、60、65℃时液体的饱和蒸汽压。 6.实验完毕,断开电源、水源。

图3.纯液体饱和蒸气压测定装置图

1.恒温水浴;2.温度计;3.搅拌;4.平衡管;5.冷凝管; 6.压力计;7.缓冲瓶;8.进气活塞;9.三通活塞;10.安全瓶

六、实验报告要求

实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项,思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。) 七、思考题

1.空气倒灌使测量的蒸气压值偏大还是偏小?

8

2.摩尔气化热与温度有无关系? 3.正常沸点和沸腾温度有什么不同?

实验五 双液系的平衡相图

实验项目性质:综合性 实验计划学时:4学时 一、实验目的

1.用沸点仪测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图。 2.了解沸点的测定方法。

3.掌握阿尔贝折射仪的测量原理及使用方法。 二、实验原理

液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下,纯液体有确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。图1是一种最简单的完全互溶双液系的T—X图。图中纵轴是温度(沸点)T,横轴是液体B的摩尔分数XB(或质量百分组成),上面一条是气相线,下面一条是液相线,对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点,就是互相成平衡的气相点和液相点,其相应的组成可从横轴上获得。因此如果在恒压下将溶液蒸馏,测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X图。

如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间(见图2),实际溶液由于A、B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上会有最高或最低点出现,如图2所示,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,靠蒸馏无法改变其组成。如HCl与水的体系具有最高恒沸点,苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。

图1.完全互溶双液系的相图 图2.完全互溶双液系的另一种类型相图

本实验是用回流冷凝法测定环已烷—乙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系在沸点温度时气、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然

9

后绘制沸点—组成图。 三、实验内容和要求

实验内容:测量混合液气液平衡时气相与液相折射率,由标准曲线找出对应的气相组成与液相组成。

实验要求:

1.安装蒸馏瓶时不要夹太紧,瓶口易碎。

2.加热样品时圆底烧瓶中加入少许沸石,防止爆沸。温度计水银球一半浸入液体中,一半暴露于气相中。开始加热时可选用较大电压(150~200V),当观测到样品沸腾时,电压调小一点,使得冷凝管中回流液相不超过1.5厘米。

3.更换液体时关掉电源,测定后的样品应倒回原来的瓶中。

4.按照操作要求使用阿贝折射仪,防止损坏;所有实验数据要在同一台折射仪上测定。 四、实验主要仪器设备和材料

蒸馏瓶、调压变压器、滴管(12支)、1/10温度计、阿贝折射仪及恒温槽(公用)、乙醇-环己烷标准溶液、乙醇(A.R.)、环己烷(A.R.)、不同组成的乙醇-环己烷混合液。

阿贝折光仪的使用:

1.将棱镜打开,用擦镜纸将镜面拭洁后,在镜面上滴少量待测液体,并使其铺满整个镜面,关上棱镜。

2.调节反射镜使入射光线达到最强,然后转动棱镜使目镜出现半明半暗,分界线位于十字线的交叉点,这时从液晶屏上读出液体的折射率。

3.如出现彩色光带,调节消色补偿器,使彩色光带消失,阴暗界面清晰。

4.测完之后,打开棱镜并用丙酮洗净镜面,也可用吸耳球吹干镜面,实验结束后,除必须使镜面清洁外,尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝,以防镜面受损。

阿贝折光仪的标尺零点的校正:

20nD阿贝折光仪在使用前,必须先经标尺零点的校正,可用已知折射率的标准液体(如纯水的=

1.3325),亦可用每台折光仪中附有已知折射率的“玻块”来校正。可用a-溴萘将“玻块”光的一面粘附在折射棱镜上,不要合上棱镜,打开棱镜背后小窗使光线由此射入,用上述方法进行测定,如果测得值和此“玻块”的折射率有区别,旋动镜筒上的校正螺丝进行调整。 五、实验方法、步骤及结果测试

1. 安装好蒸馏瓶,调压变压器,电热套。

2. 加入适量乙醇,使得温度计水银球一半浸入液体中,一半暴露于气相中。

3. 开冷凝水,将稳流电源调至(150V),接通电热套,加热至沸腾,待数字温度计上读数恒定后,读下该温度值。

10


物化实验讲义(2).doc 将本文的Word文档下载到电脑 下载失败或者文档不完整,请联系客服人员解决!

下一篇:连锁经营企业物流配送问题研究

相关阅读
本类排行
× 注册会员免费下载(下载后可以自由复制和排版)

马上注册会员

注:下载文档有可能“只有目录或者内容不全”等情况,请下载之前注意辨别,如果您已付费且无法下载或内容有问题,请联系我们协助你处理。
微信: QQ: