1. 调节恒温槽至25±0.2℃恒温。 2. 预热电导率仪并用蒸馏水进行调节。
3. 取0.05 mol?dm-1?NaOH溶液(新鲜配制)于电导池中,将电导池置于25℃恒温槽中,测出L0,再取0.0500mol?dm-1?CH3COONa溶液于电导池中,将电导池置于25℃恒温槽中,测出L?。
4.于干净混合反应器中,用移液管加20mL 0.100mol?dm-1 NaOH溶液于a池, 加20mL0.100mol?dm-1 CH3COOC2H5溶液(新鲜配制)于b池。将反应器置于恒温槽中,约20min恒温后,将两溶液混合,用电导率仪测量Lt,秒表计时。
5. 实验完毕,清洗玻璃仪器,关闭电源,整理实验台。 六、实验报告要求
实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项,思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。) 七、思考题
1.被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导为何发生变化? 2.为什么要使两种反应物的浓度相等?如何配制制定浓度的溶液?
3.为什么要使两溶液尽快混合完毕?开始一段时间的测定间隔期为什么应短些?
实验八 最大气泡法测定溶液的表面张力
实验项目性质:验证性 实验计划学时:4学时 一、实验目的
1. 用最大气泡法测定不同浓度正丁醇溶液的表面张力。 2. 利用吉布斯公式计算不同浓度下正丁醇溶液的吸附量。 二、实验原理
气泡最大压力法测定表面张力处于溶液表面的分子,由于受到不平衡的分子间力的作用而具有表面张力γ.其定义是在表面上垂直作用于单位长度上使表面积收缩的力。气泡最大压力法测定表面张力装置见实物;实验中通过滴水瓶滴水抽气使得体系压力下降,大气压与体系压力差△p逐渐把毛细管中的液面压至管口,形成气泡。在形成气泡的过程中,液面半径经历:大→小→大,即中间有一极小值rmin?r毛;由拉普拉斯方程:
?P?2γ 可知此时压力差达极大值。 r?Pmax?2γ2γ? rminr毛γ?k?Pmax
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式中k为仪器常数,通常用已知表面张力的物质确定。本实验用蒸馏水确定k。
溶液表面吸附量,以及饱和吸附时每个分子所占的吸附截面积的确定 加入表面活性物质时 溶液的表面张力会下降,溶质在表面的浓度大于其在本体的浓度,此现象称为表面吸附现象,单位溶液表面积上溶质的过剩量称为表面吸附量Γ.在一定温度和压力下,溶液的表面吸附量Γ与表面张力γ及溶液本体浓度c之间的关系符合吉布斯吸附等温式:
???cdγ? RTdc对可形成单分子层吸附的表面活性物质,溶液的表面吸附量Γ与溶液本体浓度c之间的关系符合朗格谬尔吸附等温式
?????kc 1?kc由实验测出不同浓度c对应的表面张力γ,作γ~ c图,拟合曲线方程γ= f(c);求导得到dγ/dc代入吉布斯方程可计算溶液表面吸附量Γ;再作
?? ~c图,拟合直线方程,由直线斜率A可得饱
和吸附量? = 1 / A;?为单位溶液表面积上吸附的溶质的物质的量,则溶质在溶液表面上的吸附截面积为:
Am?1 L??式中L为阿伏加德罗常数。 三、实验内容和要求
实验内容:用最大气泡法测定不同浓度的乙醇溶液的表面张力σ,作出σ-C曲线,并计算吸附量;作吸附量Γ对浓度C曲线,找出最大吸附量?。
实验要求:1.本实验的关键在于仪器必须洗涤清洁。
2.毛细管保持垂直,其端部保持平整,且与液面接触处相切。
四、实验主要仪器设备和材料
夹套式表面张力测量管;水压差计;分液漏斗;500mL烧杯。
不同浓度的正丁醇溶液(0.05M,0.10M,0.15M,0.20M, 0.25M, 0.30M)。 五、实验方法、步骤及结果测试
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?
图1. 鼓泡法装置图
1.按装置图安装好实验装置。
2.把蒸馏水盛入夹套测量管中,再用蒸馏水洗净毛细管,插入测量管中,使其尖端刚好与液面接触,且保持毛细管竖直。如果此时液面沿毛细管上升,且在压差计上显示出很小的压差,那么可判断装置不漏气,否则,表示装置漏气,要重新检查。
3.检查装置不漏气后,打开分液漏斗活塞,使其中的水一滴一滴的滴下,管内逐步减压,毛细管中的液面下降,当毛细管内外的压力差(p
大气
-p
系统
)恰好能克服蒸馏水的表面张力时,毛细管尖
端便有气泡逸出,此时压差计读数出现负的最大值。当气泡形成的频率稳定时,记录压差计读数三次,求出其平均值,得Δp,再查得该温度下水的σ数值,可求得仪器常数K?γ水?p水。
4.同测量蒸馏水的Δp一样,顺次从稀到浓测出不同浓度的正丁醇溶液的表面张力,废液倒入指定的废液瓶。
5.实验完毕,清洗玻璃仪器,整理实验台。 六、实验报告要求
实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项,思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。) 七、思考题
1.用最大气泡法测定表面张力时为什么要读取最大压力差?
2.为什么玻璃毛细管一定要与液面刚好相切,如果毛细管插入一定深度,对测定结果有何影响? 3.测量过程中如果气泡逸出速率较快,对实验有无影响?为什么? 4.在本实验装置中,液体压力计内的介质是水,选用水银是否可以?
实验九 苯-乙醇-水三元相图
实验项目性质:综合性 实验计划学时:4学时 一、实验目的
测绘苯-水-乙醇三组分系统的相图 二、实验原理
三组分体系C=3,当体系处于恒温恒压条件,根据相律,体系的自由度f为 :
f = 3 - Φ
式中,Φ为体系的相数。体系最大条件自由度fmax =3-1=2,因此,浓度变量最多只有两个可用平面图表示体系状态和组成间的关系,称为三元相图。通常用等边三角形坐标表示,见图1所示。
等边三角形顶点分别表示纯物A、B、C,AB、BC、CA三条边分别表示A和B、B和C、C和
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A所组成的二组分体系的组成,三角形内任何一点都表示三组分体系的组成。图1中的P点,其组成表示如下:
经P点作平行于三角形三边的直线,并交三边于a、b、c三点。若将三边均分成100等分,则P点的A、B、C组成分别为:A%=Pa=Cb,B%=Pb=Ac,C%=Pc=Ba。
本实验讨论的苯—乙醇—水体系属于具有一对共轭溶液的三液体体系,即三组分中二对液体A和B,A和C完全互溶,而另一对B和C只能有限度的混溶,见图2所示。
图1 等边三角形法表示三元相图 图2 共轭溶液的三元相图
图2中,E、K2、K1、P、L1、L2、F点构成溶解度曲线,K1L1、K2L2等是连结线。溶解度曲线内是两相区,即一层是苯在水中的饱和溶液,另一层是水在苯中的饱和溶液。曲线外是单相区。因此,利用体系在相变化时清浊现象的出现,可以判断体系中各组分间互溶度的大小。本实验是向均相的苯—乙醇体系滴加水使之变成二相混合物的方法,确定二相间的相互溶解度。
为了绘制连结线,在两相区配制混合溶液,达平衡时,两相的组成一定,只需分析每相中的一个组分的含量(重量百分组成),在溶解度曲线上就可以找出每相的组成点,连接共轭溶液组成点的连线,即为连结线。 三、实验内容和要求
内容:用溶解度法绘出具有一对共轭溶液的苯—水—乙醇三组分液体体系相图。
要求:使用滴定管滴定时,接近终点处要放慢滴定速度,且充分摇动观察实验现象;因所测体系含有水的成分,故玻璃器皿均需干燥。 四、实验主要仪器设备和材料
50mL锥形瓶1个、500mL锥形瓶2个、2mL刻度移液管2支、1mL刻度移液管2支、100mL烧杯1个、25mL酸式滴定管1支、25mL碱式滴定管1支、50mL分液漏斗1个、小滴管1支。 五、实验方法、步骤及结果测试
1. 将乙醇装入25mL酸式滴定管中,蒸馏水装入25mL碱式滴定管中。 2. 向此混合液中滴加乙醇并不断摇振,至体系恰好由混浊变澄清。 3. 再向混合液中滴加0.5mL乙醇。
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4. 按记录表所规定的数字继续再加水,又用乙醇滴定,如此反复进行下去,滴加时必须充分摇振。
5. 在干燥的分液漏斗中加苯3mL,水3mL及乙醇2mL,充分摇匀后静置分层。放出下层(即水层)1mL于已称量的50mL干锥形瓶中,称其质量得mG,然后逐滴加入质量分数50%的苯-乙醇混合物,不断摇动,至由浊变清,再称其质量,扣除mG后得mE。
表1. 三元液-液相图滴定记录 体积/mL 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
六、实验报告要求
实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项,思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。) 七、思考题
1. 当体系总组成点在曲线与曲线外时,相数有何不同?总组成点通过曲线时发生什么变化? 2. 使用的锥形瓶为什么要事先干燥?
3. 用水或醇滴至清浊变化后,为什么要加入过剩量?过剩量的多少对结果有何影响? 4. 若滴定过程中有一次清浊变化早读数不准,是否需要立即倒掉溶液重新做实验? 5. 连接线交于曲线上的两点代表什么?
苯 每次加 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 0.1 0.2 0.6 1.5 4.5 水 合计 0.5 0.9 1.5 3.5 7.5 乙醇 每次加 合计 苯 质量分数 水 乙醇 清 浊 清 浊 清 浊 清 浊 清 浊 终点记录
实验十 氨基甲酸氨分解平衡常数的测定
实验项目性质:验证性 实验计划学时:4学时 一、实验目的
测氨基甲酸氨分解压力,并计算该反应的有关热力学函数
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