编号 1 2 3 4 5 HAc的体积/ml 48.00 24.00 12.00 6.00 3.00 H2O的体积/ml 0.00 24.00 36.00 42.00 45.00 配制成的HAc浓度 χ（Ω-1·cm-1） λ α Ka
实验十五 固液吸附法测定比表面
实验项目性质：验证性 实验计划学时：4学时 一、实验目的
1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 二、实验原理
比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。 测定固体比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法虽然误差较大，但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:
S0?(C0?C)?G?2.45?106 （1）
W式中，S0为比表面(m2·kg-1)，C0为原始溶液的质量分数，C为平衡溶液的质量分数，G为溶液的加入量(kg)，W为吸附剂试样质量(kg)，2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2·kg-1)。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即:D=KCL。式中，D为光密度，K为常数，C为溶液浓度，L为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出D—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在D—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。
31
三、实验内容和要求
内容：用溶液吸附法测定活性炭的比表面
要求：（1）测定溶液吸光度时，须用滤纸轻轻擦干比色皿外部，以保持比色皿暗箱内干燥。
（2）测定原始溶液和平衡溶液的吸光度时，应把稀释后的溶液摇匀再测。 （3）活性炭颗粒要均匀，且三份称重应尽量接近。
四、实验主要仪器设备和材料
721型分光光度计及其附件、容量瓶、带塞磨口锥形瓶、移液管； 颗粒活性炭、0.01%次甲基蓝标准溶液、0.2%次甲基蓝原始溶液。 五、实验方法、步骤及结果测试
1.活化样品：将颗粒活性炭置于瓷坩锅中，放入马弗炉内，500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h)，然后放入干燥器中备用。
2.取两只带塞磨口锥形瓶，分别加入准确称量过的约0.2g的活性炭(两份尽量平行)，再分别加入50g(50mL)0.2%的次甲基蓝溶液，盖上磨口塞，轻轻摇动，其中一份放置1h，即为配制好的平衡溶液，另一份放置一夜，认为吸附达到平衡，比较两个测定结果 。
3.配制次甲基蓝标准溶液：用移液管分别量取5mL、8mL、 11mL 0.01%标准次甲基蓝溶液置于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，即得到5×10、8×10、11×10三种浓度的标准溶液。
4.平衡溶液处理：取吸附后平衡溶液约5mL，放入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 5.选择工作波长：对于次甲基蓝溶液，吸附波长应选择655nm，由于各台分光光度计波长略有差别，所以，实验者应自行选取工作波长。用5×10标准溶液在600nm～700nm范围测量吸光度，以吸光度最大时的波长作为工作波长。?
6.测量溶液吸光度：以蒸馏水为空白溶液，分别测量5×10、8×10、11×10三种浓度的标准溶液以及稀释前的原始溶液和稀释后的平衡溶液的吸光度。每个样品须测得三个有效数据，然后取平均值。 六、实验报告要求
实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。) 七、思考题
1.为什么次甲基蓝原始溶液浓度要选在0.2%左右，吸附后的次甲基蓝溶液浓度要在0.1%左右?若吸附后溶液浓度太低，在实验操作方面应如何改动?
2.用分光光度计测定次甲基蓝溶液浓度时，为什么要将溶液稀释到10浓度才进行测量? 3.如何才能加快吸附平衡的速度?? 4.吸附作用与哪些因素有关?
32
实验十六 溶胶的制备及电泳.Fe(OH)3溶液的制备及电
泳
实验项目性质：验证性 实验计划学时：4学时 一、实验目的
1.用电泳法测定氢氧化铁溶胶的ζ电势。 2.掌握电泳法测定ζ电势的原理和技术。 二、实验原理
溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备采用化学法即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。 制成的胶体体系中常有其它杂质存在，而影响其稳定性，因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。 在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒向正极或负极移动的现象称为电泳。荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势，用符号ξ表示，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度。 原则上，任何一种胶体的电动现象都可以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定，也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中移动速度来测定电动电势。 电动电势ζ与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。在指定条件下，ζ的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。
即
或 (1)
式中，K为与胶粒形状有关的常数(对于球形胶粒K = 6，棒形胶粒K = 4，在实验中均按棒形粒子看待)；η为介质的粘度(泊)；D为介质的介电常数；u为电泳速度(cm·s-1)；H为电位梯度，即单位长度上的电位差。
(2)
33
(2)式中，E为外电场在两极间的电位差(V )；L为两极间的距离(cm)；300为将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。把(2)式代入(1)式得:
(3)
由(3)式知，对于一定溶胶而言，若固定E和L测得胶粒的电泳速度(u=dt，d为胶粒移动的距离，t为通电时间)，就可以求算出ζ电位。 三、实验内容和要求
本实验采用宏观法即观测胶体溶液与另一不含胶粒的无色导电溶液的界面在电场中的移动速度来测定电动电势。
四、实验主要仪器设备和材料
电泳仪、直流稳压电源、秒表、电泳测定管、漏斗、电导率仪、稀NaCl液 电泳仪的使用：
1.首先确定仪器电源开关是在关位。连接电源线，确定电源插座是否有接地保护。
2.将黑红两种颜色的电极线对应插入仪器输出插口，并与电泳槽相对应插口连接好。(如果发现电极插头与插口之间接触松，可以用小改锥将插头的簧片向外拨一下)。
3.确定电泳槽中的试剂配制是否符合要求。
4.电压和电流的调整：本机电压调节旋钮和电流调节旋钮均有大致的刻度指示。该指示可以作为预调值供使用者选择。
5.本机可以在工作时随时调整输出电压和电流。如果不熟悉如何预置电压电流，可以先确定是恒压输出，还是恒流输出，如果是恒流输出，则将电流调节为0，将电压调至最大，然后开机，此时缓缓调节电流调节旋钮，直到所需值。如果是恒压输出，则将电压调为0，将电流调为最大，然后开机，缓缓调节电压旋钮至所需值。总之，电源在任何情况下只能稳一种参数，且电压电流之间的关系符合欧姆定律。
6.时钟调节：本机定时电路与机内电压相连，关机时仍计时。
⑴钟的调整： 一般情况下，开机后显示的为正常时间。调整只需按下“快进”或“慢进”键，可以直接调整时间。计时器采用24小时制。
⑵定时调整：按下“定时”键，此时显示的时间为定时时间。如果调整定时时间，要同时再按下“快进”或“慢进”键。
⑶当所用的时间到点时，蜂鸣器便会非成断续声响，通知使用者到时，但不关机。此时只需按下“止闹”键，叫声便会停止。否则叫声持续1小时后自动停止。
(4)如果电泳时间超过24小时，定时时间需再调整。
34
注意事项：
1.本机容许短时间短路，但不宜时间过长，否则易使仪器发热烧坏。
2.本机有两组并联输出插口，可以同时接两个电泳槽，但要求这两组电流之和不超过仪器的最大值。此时最好采用稳压输出，以减少两槽之间的相互影响。
3.如发现只有电压显示而电流为零时，应检查输出端子到电泳槽之间是否断路。 4.使用中发现异常情况应立即关机。
5.严禁将电泳槽放在电泳仪上进行实验。开机后人体不得与电泳槽接触，应关机后看样品，以免触电。
五、实验方法、步骤及结果测试
1.氢氧化铁溶胶的制备
用量筒量取30ml，已备氢氧化铁溶液，加热至接近沸腾，可得棕色溶胶，后备用。 2.测定电泳速度U和电位梯度
（1）电泳仪应事先用铬酸洗液洗涤清洁，以除去管壁上可能存在的杂质。然后洁净并烘干，活塞上涂一层凡士林，塞好活塞。
（2）将待测氢氧化铁胶体溶液从漏斗注入电泳仪的U形管底部至适当部位。再用两支将电导率与胶体溶液相同的稀盐酸沿U形管左右两臂的管壁，等量地徐徐地加入至约10cm高度，保持两液间的界面清晰，轻轻将铂电极插入氯化钠液层中，切勿扰动液面，铂电极应该保持垂直。并使两极浸入液面下的深度相等。记下胶体液面与负电极之间的距离。
（3）把正负极接于30V～50V直流电源上，按下电键，开始记时，同时记录界面的位置，以后每隔10min记录一次。
（4）测完后，关闭电源，用铜丝量出两极间的距离。（不是水平距离）共量3～5次，取平均值。
六、实验报告要求
实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。) 七、思考题
1.电泳速度的快慢与哪些因素有关？
2.如果电泳仪事先没洗净，管壁上残留微量电解质，对电泳测量结果将有什么影响？
35