t=|x1-x2|n1n2|0.120-0.190|=?sn1+n20.00813__4 34+311
查t分布表（单侧），t0.05,5=2.015，即t>t0.05,5，故二者有显著性差异，即新显色剂的灵敏度有明显提高。
22.什么叫不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？误差和不确定度有什么关系？怎样提高分析测试的准确度，减少不确定度？
答 不确定度是测量不确定度的简称，指分析结果的正确性或准确性的可疑程度。不确定度是用于表达分析质量优劣的一个指标，是合理地表征测量值或其误差离散程度咆一个参数。不确定度又称为可疑程度，习惯地俗称为―不可靠程度‖。
在实际分析工作中，分析结果的不确定度来源于很多方面，典型的来源包括：对试样的定义不完整或不完善；分析的方法不理想；采样的代表性不够；对分过程中环境影响的认识不周全，或对环境条件的控制不完善；对仪器的读数存在偏差；分析仪器计量性能（灵敏度、分辨力、稳定性等）上的局限性；标准物质的标准值不准确；引进的数据或其他参量的不确定度；与分析方法和分析程序有关的近似性和假定性；在表面上看来乏完全相同的条件下，分析时重复观测值的变化等。
误差和不确定度是两个完全不同的概念。不确定度是理念上的，而误差是实际存在的。误差是本，没有误差，就没有误差的分布，就无法估计分析的标准偏差，当然也就不会有不确定度了。而不确定度分析实质上是误差分析中对误差分布的分析。误差分析更具广义性，包含的内容更多，如系统误差的消除与减少等。误差和不确定度紧密相关，但也有区别。
分析结果的准确度是指分析结果与真实值之间的一致程度。在定量分析工作中，为了使分析结果和数据有意义，就要尽量提高分析结果的准确度。因此，定量分析必须对所测的数据进行归纳、取舍等一系列分析处理；同时，还需根据具体分析任务对准确度的要求，合理判断和正确表述分析结果的可靠性与精密度以及分析的不确定度。为此，分析人员应该了解分析过程中产生误差的原因及误差出现的规律，并采取相应的措施减小误差，使分析结果尽量地接近客观的真实值。通过选择合适的分析方法，减少测定误差；增加平行测定次数，减少偶然误差；消除测量过程中系统误差；标准曲线的回归等措施减小分析误差和分析的不确定度，提高分析结果的准确度。
23.实验室内质量控制技术包括哪几方面的内容？
答 包括实验室内自控和他控。自控是分析测试人员自我控制分析质量的过程；他控属于外部质量控制，是由独立于实验室之外的人对监测分析人员实施质量控制过程。实施实验室内质量控制的目的在于把分析误差控制在一定的可接受的限度之内，保证分析结果的精密度和准确度在给定的置信水平内，达到规定的质量要求。
通常使用的质量控制方法有平行样分析、加标回收分析、密码加标样分析、标准物比对分析、室内互检及质量控制图等。这些控制技术各有其特点和适用范围。
24.用某标准分析方法分析还原糖质量浓度为0.250 mg．L-1的标准物质溶液，得到下列20个分析结果：0.251，0.250，0.250，0.263，0.235，0.240，0.260，0.290，0.262，0.234，0. 229，0. 250，0. 283，0.300，0.262，0.270，0.225，0.250， 0.256，0.250mg·L-1 ，试绘制分析数据的质控图。
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解 依题意可得，该组数据的平均值x?0.256，s?0.019
上下控制限：x?3s=0.256±0.057 上下警告限：x?2s=0.256±0.038 上线辅助限：x?s=0.256±0.019
以测定结果为纵坐标，测定顺序为横坐标；预期值为中心线；?3s为控制限，表示测定结果的可接受范围；?2s为警告限，表示测定结果目标值区域，超过此范围给予警告，应引起注意；?s则为检查测定结果质量的辅助指标所在区间。
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第3 章 化学分析法导论
一、内容提要 1、基本概念
标准溶液 加到被测物质溶液中的已知其准确浓度的试剂溶液称为标准溶液，又称滴定剂。 滴定 在滴定分析法中，滴加标准溶液的过程称为滴定 。
化学计量点 滴定剂与被测物质按化学计量关系恰好反应完全的这一点称为化学计量点 ，简称计量点 。
滴定终点 在滴定中，利用指示剂颜色的变化等方法来判断化学计量点的到达，指示剂颜色发生转变而停止滴定的这一点称为滴定终点，简祢终点 。
滴定终点误差 在实际的滴定分析操作中，滴定终点与化学计量点之间往往存在着差别，由此差别而引起的误差，称为终点误差 。
标定 用配制溶液滴定基准物质计算其准确浓度的方法称标定。
比较 用另外一种标准溶液滴定一定量的配制溶液或用该溶液滴定另外一种标准溶液确定其浓度的方法称为比较。
返滴定法 又称剩余滴定法或回滴定法，当反应速率较慢或者反应物是固体的情形，滴定剂加入样品后反应无法在瞬时定量完成，此时可先加入一定量的过量标准溶液，待反应定量完成后用另外一种标准溶液作为滴定剂滴定剩余的标准溶液，称为返滴定法。 2、基本计算 1）物质的量浓度
cB=2）物质的量与质量的关系
nB VBmB MBnB=3）滴定剂与待测物质（溶液间）相互作用的计算
acTVTt acTVTcA?tVA cAVA?VA?acTVTtcA
4）滴定剂与待测物质（溶液与固体间）相互作用的计算
tmA?1000 aMAtmAcT=?1000
aVTMAcTVT=
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VT=tmA?1000
acTMAMAamA=cTVT
t10005）滴定度与滴定剂浓度之间的关系
acTMA
t1000tTT/AcT??1000
aMATT/A?6）待测组分质量分数的计算
MacTVTA1000?100% wA?tmSwA?二、重点与难点
TT/AVT?100% mS1) 滴定分析的化学反应必须具备的条件：①反应必须定量完成；②反应必须迅速完成；③必须有适宜的指示剂或其他简单可靠的方法确定终点。
2）滴定方式：直接滴定法；返滴定法；置换滴定法；间接滴定法。 3）准溶液的配制方法：直接法；间接法。
4）基准物质应符合的条件：试剂组成和化学式完全相符；试剂的纯度一般应在99 . G%以上，且稳定，不发生副反应；试剂最好有较大的摩尔质量，頁，可减少称量误差。
5）滴定度的表示；每毫升标准溶液中所含溶质的质量(g);每毫升标准溶液所能滴定的被测物质的质量(g)。
6）滴定分析中有关量值计算的一般步骤为：①正确书写反应物质之间的反应方程式；②求出反应物之间的化学计量关系——物质的量；③列出有关公式，正确计算。
三、思考题与习题选解
10. 如何配置下列溶液：
(1) 0.04998mol/L草酸（H2C2O4·2H2O）溶液250.0mL； (2) 0.04001mol/L硝酸银溶液（AgNO3） 500.0mL 。
解 （1）
MAamA=cTVTt1000
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mH2C2O?4
? c2H2OHC2?2V22HO4MH2C2O?4O?2H2C4O210002H2O2HO?0.04998?250.0??1.5743g (2)
126g1000
mAgNO3=cAgNO3VAgNO3
MAgNO31000169.87?0.04001?500.0?g
1000=3.398g11. 现有0.0982mol/L H2SO4溶液1000 mL，欲使其浓度增至0.1000 mol/L，问需加入多少毫升0.2000 mol/L H2SO4溶液？
解
0.2000V?0.0982?1000 = 0.1000(1000+V)
V = 18.00mL
12. 浓氨水密度为0.89g/mL，含氨29 %，欲配制浓度为2.0 mol/L氨水溶液500.0 mL，应 取其浓氨水多少毫升？
解 V浓氨水=
2.0?500.0?17mL?66mL0.89?29%?1000
13. 已知浓硝酸的密度1. 42g/mL，其中含HNO3约为70%，求其浓度。如欲配制0.25 mol/LHNO3溶液1L，应取这种浓硝酸多少毫升？
解
cHNO3= 1.42?1000?70%?1000mol/L?15.78mol/L?16mol/L
1000?63VHNO3=
0.25?1000mL?16mL16
14. 已知浓硫酸的密度为1. 84g/mL，其中H2SO4含量约为96%。如欲配制0.20 mol/L H2SO4溶液1L，应取这种浓硫酸多少毫升？
解
V浓硫酸=
0.20?1000?98mL?11.09mL?11.1mL1.84?96%?1000
15. 取(NH4)2Fe( SO4)2·12H2O溶液20.00mL，用K2Cr2O7溶液标定，用去0 .016 67 mol/L K2Cr2O7 19.96mL，求
Fe2+溶液的物质的量浓度。
解
cFe2+= 6?0.01667?19.96mol/L?0.09982mol/L
20.00- 19 -