㈡试剂 1. 三氯化铁试液
取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，既得。 2. 碳酸钠试液
取一水合碳酸钠12.5g 或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，既得。 3.稀硫酸
取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，既得。本液含硫酸应为9.5%~10.5%。 阿司匹林、硫酸（分析纯） 四．实验步骤 （一）性状
本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 （二） 鉴别
（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》5图）一致。 （三）检查 （1）溶液的澄清度
取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。 （2）游离水杨酸
取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5
ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－四氢呋喃－冰醋酸－水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。 （3）干燥失重 1.称取供试品
取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒) 。分取约 1g 或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过 5mm，如为疏松物质，厚度不可超过 10mm) ，精密称定。 干燥失重在 1.0%以下的品种可只做一份， 1.0%以上的品种应做平行试验两份。 2.干燥
除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 3.称重
用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需 30~60 分钟) ，再称定重量。 4.恒重
称定后的供试品按(5.4.2~5.4.3)操作，直至恒重。 5.记录与计算
记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据、计算和结果(如做平行试验两份者，取其平均值)等。
式中:W1为供试品的重量(g) ; W2为称量瓶恒重的重量(g) ; W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g).
6.干燥至恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在 0.3mg 以下的重量。干燥失重过程中的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行。 (4)炽灼残渣 1.空坩埚恒重
取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700-800℃炽灼约 60 分钟，关闭电源，将炉门稍打开，待炉温降至约 400℃取出坩埚，移置干燥器内并盖 上盖子，放冷至室温(一般需 30~60 分钟)，精密称
定坩埚重量。再在上述条件下炽灼 约30 分钟，取出，置干燥器内，放冷至室温(与上次放冷时间相同)，称量，直至恒重， 备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 2.称取供试品
取供试品 1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重 的坩埚内，精密称定。 3.炭化
将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀 而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在 通风柜内进行。 4.灰化
除另有规定外，滴加硫酸 0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或 煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)， 将坩埚 移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700~800℃炽灼约60 分钟，使供试品完全灰化。 5.恒重
按操作方法 1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以 上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 五．注意事项 （一）干燥失重
1.由于原料药的含量测定，根据药典“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失