重的数据将直接影响含量测定;当供试品具有引湿性时,宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
2 .供试品如未达规定的干燥湿度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
3. 设定烘箱的温度时,应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时) ,必要时可先设定至略低于规定的温度,待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。
4. 减压干燥,除另有规定外,压力应在 2.67kPa(20mmHg)以下,并宜选用单层玻璃盖称量瓶, 如用双层中空的玻璃盖称量瓶, 减压时, 称量瓶盖切勿放入减压干燥箱 (器)内,应放另一普通干燥器内。减压干燥箱(器)内部为负压,开启前应缓缓旋开进气阀,使干燥空气进入,并避免气流吹散供试品。
5. 初次使用新的减压干燥器时,宜先将外部用较厚的布包好,再行减压,以防破碎伤人。
6. 恒温减压干燥时,除另有规定外,温度应为 60℃。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计部位,以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
7. 干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,以免混淆;称量瓶放入干燥箱的位置,以及取出冷却、称重的顺序,应先后一致, 则较易获得恒重。
8. 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重,均应准确至 0.1mg 位。
(二)炽灼残渣
1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%, 应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间,故供试品取量多为1.0~2.0g,炽灼残渣限度较高或 较低的药品, 可酌情减少或增加供试品的取量。
2.炽灼残渣检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。坩 埚从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应前后一致; 每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4 个,否则不易恒重。
3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500~600℃。