工艺说明悬浮法聚氯乙烯(6)

2019-08-31 21:01

人们都注意到这样一个事实,如果经过汽提的PVC浆液中的VCM低到30PPM时,则干燥后的最终产品中所含的残留VCM可在3PPM以下。这之间的关系和实际结果,还取决于树脂的性质,干燥设备的型式及干燥条件。在汽提塔内希望将残留的VCM尽可能多的移出来,否则,浆液在汽提后,通过一个“开放”系统时,残留的VCM就会逸入大气中。

1.12.2 汽提塔供料槽操作

反应结束后的正常操作方法是将未经单体回收的浆液从聚合釜输送到汽提供料槽TK—1G中。这个槽既是浆液贮槽,又是VCM脱气槽。随着浆液不断地打入这个汽提塔供料槽,槽内的压力会升高。当压力升到5.1kg/cm2(表压)时,装在汽提塔供料槽蒸汽回收管道上的自控截止阀会自动打开。联接在伸入到回收分离器里的VCM蒸汽管道上的调节阀,可以防止回收系统在高脱气速率下发生超负荷现象,因此应允许汽提供料槽内的压力瞬时性地提高。

控制TK—1G中的贮存量,是达到平稳、连续操作的关键。TK—1G的液位应既能容纳下一釜输送来的物料加上冲洗水的量,又能保证稳定不间断地向浆料汽提塔供料。可以根据聚合釜送料的情况和物料贮存的变化,慢慢地调整汽提塔供料的流速。

浆液在汽提塔供料槽中经过部分单体回收后,打入浆料汽提塔CL—1G。一部分浆液循环回到汽提塔浆料槽中。浆液还需经过一个块料破碎机(GR—1G),将偶然由于树脂粘结作用形成的团块打碎到可以通过下游设备,而不会造成堵塞。

1.12.3 浆液汽提塔操作

PVC树脂浆液,可以从汽提塔供料槽(TK—1G)送到汽提塔(CL—1G)中,并且部分浆液循环回到TK—1G。为了使浆液获得2.4米/秒和4.6米/秒的循环流速,防止浆液沉淀而造成管道堵塞。将浆料泵的能力设计成37M3/h,管道尺寸为Dg50,可满足向汽提塔打料或不打料时的流速要求。

用电磁流量计可以测得流向汽提塔的浆液流量。其流量可以通过装在通向汽提塔的浆液管道上的流量调节阀进行控制。在这个流量计和调节阀的上游浆液管道上还装有一个浆液供料截止阀。

浆液供料进入到一个螺旋式热交换器HE—1G中,并在热交换器中被从汽提塔底部来的热浆液预热。这种浆液之间的热交换的方法可以节省汽提所需的蒸汽,并能通过冷却汽提塔浆料的方法,缩短产品的受热历程。

在流量计和流量调节阀的上游的浆液供料管道上,装有一根带有截止阀的冲洗水管,主要用于汽提塔的开车、停车、浆料管道的清洗和汽提塔的冲洗。

带有饱和水蒸汽的VCM蒸汽,从汽提塔的塔顶逸出,进入到一个立式部分冷凝器(CN—1G)中,绝大部分的水蒸汽可以在这个冷凝器中冷凝。

部分冷凝后的蒸汽与液体物料从这个部分冷凝器中流出,流入到汽提塔冷凝液收集器(SE—2G)。在收集器中,液相与汽相物料分离,被水饱和的VCM从这个汽提塔冷凝液收集器的顶部逸出。

用一个滤心式过滤器(FIL—1G和2G),可将离开汽提塔冷凝液收集器的VCM蒸汽过滤,以防万一出现浆液汽提操作失误,使PVC颗粒进入到回收系统。

装在汽提塔冷凝液收集器出口蒸汽管道上的压力调节器,可以自动调节VCM蒸汽出口的流量,来调节汽提塔的压力,以使塔内压力稳定。

然后VCM蒸汽直接流向汽提塔回收压缩机的吸入口。

蒸汽从汽提塔底的塔盘进入汽提塔。在通向汽提塔的蒸汽管道上装有一个流量调节阀,将蒸汽流量单独调定在1吨/时。为了防止树脂在汽提塔的塔釜壁上干燥分解,可向蒸汽管道里加水,以降低过热蒸汽的温度。

经过汽提后的浆液,可从汽提塔底部打出,经过浆液汽提塔热交换器后,打入浆液混料槽(TK—2G和4G)。

在通向浆液混料槽的浆液管道上,装有一个液位调节器,通过控制这个调节器,调节浆液流量,可以使塔底浆液的液位维持在一定的高度。

部分浆液可以循环回到浆液汽提塔中。循环管道变径(Dg80变Dg65)后,从浆液的液面下部进入汽提塔。它可以使浆液的下层搅动,防止树脂沉淀,造成管道堵塞。

在塔底与浆液泵之间装有一个大筛目的蓝式过滤器STN—1G,用来保护浆料泵,滤掉金属物和来自汽提塔的树脂团块。

在汽提塔冷凝液收集器SE—2G中收集的冷凝液饱和有VCM。将这部分冷凝液打入废水贮罐TK—3D,以备进行废水汽提。在汽提塔冷凝液收集器上,装有一个液位调节器,通过调节流入TK—3D的流量,自动调节收集器内的物料液位,使液位恒定。在泵的出口处装有一根带有一个孔板流量计的循环管道,使冷凝液返回收集器,以使泵可维持一个最低流量。

用管道可将水送到汽提塔的顶部,将塔壁和顶部封头上的树脂冲掉。

因为各种树脂的最佳精确的操作条件很难预料,故在本系统的设计中考虑了操作的适应性。操作的适应性有以下三个方面:

(1) 用调整塔压的方法,调整塔的温度;

(2) 用调整供料速度,浆液中的含固量以及塔盘溢流堰高度的方法,来调整物料在

塔内的停留时间。

(3) 用调节与浆液供料无关的蒸汽流速的方法调整温度分布。

操作参数的选择取决于汽提树脂的性能、产量和其他经验因素。所有的关键仪表都应装有适当的报警装置,以便根据下面的要求可以采取补偿措施:

设定点

(1) 低浆液流量偏差报警 ±2.4M/h (2) 低蒸汽流量偏差报警 ±250kg/h (3) 高、低塔压报警 0.3kg/cm2(表压) (4) 高、低液位报警 mm (5) 冷凝液收集器高液位报警 mm 1.12.4 汽提塔的物理过程说明

据观察,绝大多数的PVC树脂浆液经汽提后,在塔底的浆液中残留VCM含量可达30PPM以下,其干燥后的最终产品中的残留VCM的含量可达1PPM以下。二者之间的确

3

切关系及其结果取决于树脂性能和干燥的条件。某些高孔隙率树脂,用汽提塔汽提,很容易将残留VCM降到1PPM以下。但是,在操作汽提塔的过程中,权衡汽提塔操作过程中汽提的完全性和受热历程的利弊是值得重视的。

一般说来,从汽提多种规格的PVC树脂实验中所获得的结果,会提出这样的问题:要获得良好的汽提树脂,汽提塔的塔板数与停留时间的相对关系及其重要性是怎样的。一般的结论是,塔板数最少需要10~12层,汽提塔应根据塔板停留时间来进行设计。

在正常情况下,选用20块塔板的汽提塔可以达到很好的平衡,使设备投资(指塔径)合理,停留时间适宜,塔盘的液体力学设计恰当。对于浆液必泡较少的树脂,一般适宜的塔板间距为610mm。为了使汽提塔适应不同产量和停留时间的变化,建议采用“可调堰汽提塔”。使之具有更高的适应性。

塔盘是一种多孔式塔盘,上面装有弧形降液管。降液管具有斜度,以使浆液以较高的速度冲到下一层塔盘的“远角”上,以减少树脂的积沉现象。塔板上的孔最好采用3/8吋直径,以减少塔板堵塞的隐患。塔板上孔的分布,应设计成蒸汽与浆液有效地接触,同时能够改善浆液在塔板上的鼓泡作用,以防止树脂沉积。塔板的设计及其溢流堰高度的设计,应能最大程度地减少蒸汽的逆流,以防止浆液从塔板的孔中渗漏,这种渗漏会造成塔盘底部树脂集聚粘结和板孔的堵塞。

虽然在正常操作的情况下,汽提塔的操作压力范围近似0.25kg/cm2(表压),但其设计压力最好是2.8kg/cm2(表压)和全真空压力。尽可能地采用内部结构简单的设计,接管和人孔减少到最少,特别要避免塔板有难以冲到的死角,因为死角的地方树脂会沉积、粘结,使产品降低品级。汽提塔外部最好有两个人孔,塔顶一个,塔底的液相界面以下一个。在塔板间应设有通道用于检修。通道应设计有卡子,以便在塔板的两侧能够进行拆卸。

在正常情况下,塔底的液位高度应能够容纳一个近似停留时间的浆液停留量。最好是将塔底部液位调节器设定在相当低的液位上,当然还要适合浆液泵的操作情况,以便最大程度地减少树脂的受热历程。在系统中装有一个汽提后浆液排出的循环回路,使浆液经过一个节流管“喷嘴”,流回到塔底。经过节流管后的循环物料的流速可以增加,对塔底沉积物起到搅拌作用,防止树脂沉淀。

1.13 单体回收系统 1.13.1 前言

向聚合釜内注入终止剂,终止聚合反应后,釜内还有大量的未反应单体,这些单体应加以回收,并用于下一釜次的聚合加料。一般的单体回收方法是在汽提塔供料槽中进行部分脱气,然后,在浆液汽提塔内进行连续蒸汽汽提。做为备用系统,还提供可以在聚合釜内进行单体回收和汽提的设备。

1.13.2 聚合釜间歇回收

在一般操作条件下,不需要将未反应的VCM在聚合釜中完全回收。但在有些情况下,则需在聚合釜中进行批次性单体回收:

(1)设备出现故障,无法正常出料和汽提; (2)由于聚合出现紧急事故,如超温等;

(3) 打算分开处理某一批料, 这批料或是一批实验料,或是已知的不合格料。 如果必须进行批次性的聚合釜内的单体回收,应首先检查这套回收系统是否具备开车条件。如果确已具备开车条件,就可打开聚合釜蒸汽管截止阀、聚合釜顶部回收阀和回收分离器进口截止阀。这样,气流就可以通过回收气体过滤器(FIL—1F和2F),从聚合釜进入回收分离器(SE—1F),其压力由一个压力传感器显示。根据这一点上的压力,气流或是通过打开直接回收截止阀,进入回收VCM冷凝器,或是通过打开低压回收截止阀,进入压缩机/真空泵回收单元。在通向回收分离器的进口管道上装有一个调节阀,可以用来限制进入回收系统的蒸汽流量。安装这个调节阀有两个目的:①调节回收系统的压力,以防止压力过高,妨碍液封型真空液环压缩机的正常操作。②限制进入回收系统的VCM蒸汽流量,防止将过多的浆液带入回收分离器。

如果发现压力高于冷凝器的压力时,就应将物料直接导入回收冷凝器。如果压力降到冷凝器的压力以下时,就应将物料输入到间歇回收压缩机CM—2F中。以后,压力便由一个分级压力传感器进行监测,这个压力传感器可以激活一个硬线联接的电动连锁系统,使间歇回收压缩机与真空泵按程序工作。同样,还是取决于这个压力,当压力小于大气压力时,物料会进入真空泵CM—1F;当压力大于大气压时,物料会进入间歇压缩机CM—2F。从这个压缩机/真空泵机组出来的物料进入回收冷凝器CN—1F。

1.13.3 正常回收方法

在正常情况下,不在聚合釜内进行VCM的回收,而是将未经回收的浆料打到汽提塔供料槽TK—1G中,绝大部分的VCM在这个槽里得到回收,剩余的VCM将在汽提塔中得到回收。

在浆料打入汽提塔供料槽时,该槽上的回收阀门打开,浆料回收物料管道上的截止阀打开,VCM蒸汽进入回收分离器,把浆料中的残存VCM分离出来。从分离器出来的气体,经一个滤蕊式过滤器(FIL—1F或2F)过滤后,或是进入间歇回收压缩机,或是进入VCM回收冷凝器。如果压力高于5.4kg/cm2(表压),则高压阀门打开,气体进入VCM回收冷凝器CN—1F;如果压力低于5.4kg/cm2(表压),低压阀门打开,气体进入间歇回收压缩机CM—2F。

压缩机CM—2F将不断地把VCM移出,直到压力降到1.8kg/cm2(表压)为止。此时,关闭各个回收阀,停止汽提塔供料槽内的单体回收工作。聚合釜内的压力此刻也降到0kg/cm2(表压)。根据经验,在这个压力下,不会发生剩余单体的聚合现象,也不会在汽提塔供料槽的气相空间发生粘壁现象。

1.13.4 回收压缩机操作

为了完成下列工作,在系统中安装两台回收压缩机和一台真空泵。 (1)CM—1F——回收真空泵; (2)CM—2F——间歇回收压缩机;

(3)CM—4F——浆液汽提和废水汽提回收压缩机。

间歇回收是一个周期性的操作形式。间歇回收设备很少用在聚合釜的批次回收上。这种回收方法常用于第1.15节所述的,对某个需要排空置换的设备进行回收,或是在进入设

备内检修前对设备及管道进行回收。汽提塔回收压缩机应该连续运转,并要保持非常稳定的运行状态,以防止汽提塔操作失常。间歇回收压缩机在每个聚合周期内运行一至半个小时。

所有的机器都是水封式液环压缩机。选用这种形式压缩机的主要原因是,这种机器在固体颗粒进入系统时,仍能正常运行。这种压缩机的设计允许少量的粒子通过压缩机,并在密封水通过过滤器时被滤掉,过滤后的密封水回到密封水贮罐。

间歇回收压缩机的两项指标是压缩比率和抽气能力。回收真空泵CM—1F和回收压缩机CM—2F系统应能使聚合釜压力从大于冷凝器压力,在规定的回收时间内降到真空水平。鉴于压缩和抽气能力等方面的要求,本系统用两台压缩机。第一台压缩机CM—2F,应能把聚合釜压力降到常压,并将排放压力变成冷凝器压力。从常压这一点起,第二台压缩机(或称真空泵)CM—1F,把这一压力进一步降至所要求的真空度,并将气体排至CM—2F,使压力提高到冷凝器压力。

在第一个阶段的间歇回收,或称高压回收阶段,蒸汽物料直接进入回收冷凝器CN—1F。在第二阶段的间歇回收,或称中间回收阶段,自动间歇回收程序系统被激活,起动间歇回收压缩机(详见《联锁介绍》中有关间歇回收压缩机和真空泵编程的电动联锁系统)。

间歇回收压缩机CM—2F可将系统压力从冷凝压力变为常压。装在压缩机循环管道上的压力调节器,根据需要将所排出的气体进行部分循环,可把吸入口压力维持在最低压力,以防止操作不稳定的现象发生。

当CM—2F吸入压力降至常压后,回收真空泵启动。进入回收真空泵的蒸汽首先输送到一个蒸汽清除冷凝器CN—1E,将多余的水蒸汽除掉。这样可使真空泵具有更大的能力,用来吸取VCM蒸汽。在聚合釜内的批次回收过程中,过多的蒸汽在这台冷凝器中得到冷凝。在蒸汽吹扫设备时,用于蒸汽吹扫喷嘴(VJ—1E)的动力蒸汽也在这台冷凝器中冷凝。

在回收真空泵上还装有一个旁路调节阀,可以防止回收真空泵的吸入口压力降至规定值以下。真空泵如果长期在制造厂家规定的界限以下运行,会导致机械损坏(转动部位提前损坏,壳体腐蚀和故障)。

除CM—4F没有联到自动程序系统中之外,回收压缩机CM—4F与间歇回收压缩机CM—2F的操作是相同的。

每台压缩机都有一套密封水系统,下面所叙述的情况适合于每台压缩机。压缩机的密封水系统是一个不间断的水循环系统。密封水从压缩机中流出,带出热量,经过滤、冷却后又回到压缩机。

压缩机压缩过程和被压缩气体的冷凝过程中所产生的热量,可使密封水温度升高。压缩机把这些加热后的密封水排入一个密封水分离器,把密封水和蒸汽分离。用一台泵将密封水从分离器中抽出,经过滤、热交换后打回到压缩机中去。密封水的温度在压缩机的进口处测得。在通向热交换器的冷却水管道上装有一个调节阀,用以调节冷却水的流量,使进入到压缩机内的密封水的温度维持在40.5℃。

由机械密封冲洗和冷凝作用产生的过量水,积聚在密封水系统中。液位调节器控制流出系统的水的流量,使分离器的液位维持在一定水平。把这些过量水打入废水汽提系统,将溶解在水中的VCM汽提出来。


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