GC-4085(B)型矿井气体多点参数自动色谱分析仪说明书
图3-1气路系统示意图
为了装配及用户维修方便,仪器的气路控制系统设计为独立的箱式结构。当装配检查气路的密封性合格后,再用四个M6的螺钉将其固定在分析部件的右侧。而气体的调节用各种阀调节控制,气体流量采用压力指示方式,使用时可事先作好“流量——压力”关系曲线,这样可根据压力表的读数从曲线上直接读取相应的流量。
为解决矿井中混合气体组份的分析,仪器设计为必需具有的三个各自独立的检测器、双柱箱。气路控制系统比较复杂,使用各种调节阀和压力表多达32个。主要压力表及阀设置在上面板上,而其它均置于侧面。如图3-2,3-3所示。
12
GC-4085(B)型矿井气体多点参数自动色谱分析仪说明书
图3-2 气路控制部件上面板图
图3-3 气路控制部件侧面板
3.1.1.2 气路控制部件的主要技术要求
GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的气路控制系统共分为三部分:载气、燃烧气和空气。热导检测器用氢或氦作载气,氢焰检测器FID1和FID2均用氮气作载气。燃烧气为氢气,空气作助燃气。
(1) 气路密封性:在0.2MPa气压下,0.5 h压降应小于0.01MPa (2) 载气
? 气路型式:压力指示,质量流量控制
? 压力调节:用稳压阀调节压力,稳压阀为膜片式自动压力调节器, 调节范围为
(0~0.6)MPa
注意!
稳压阀顺时针调节压力增加,反之压力下降。 ? 流量调节:独立的流路分别通过稳流阀调节流量,柱前压用压力表指示,范围为
(0~0.4)MPa
注意!
稳流阀顺时针调节压力增加,反之压力下降 (3) 辅助气路控制
? 燃烧气(氢气)
型式:双路单独通过稳压阀调节流量,压力指示(0~0.25)MPa,相对流量为(0~
250)ml/min,配适当的气阻
13
GC-4085(B)型矿井气体多点参数自动色谱分析仪说明书
? 助燃气(空气)
型式:单路通过稳压阀调节压力,指示为(0~0.2)MPa,然后分两路用针阀调节各
路流量,相对流量约为(0~1000)ml/min,配适当的气阻 3.1.2 主机分析系统
分析系统是GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪的关键部件。矿井气体各组份的进样、分离、转化及检测均在此部件内完成。 3.1.2.1 色谱仪柱箱
GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪采用双柱箱结构,在分析过程中两柱箱的温度可以分别独立控制,快速的完成分析任务。
两柱箱的结构采用强制空气循环式。其结构示意图如图3-4所示。
图3-4 色谱柱箱结构示意图
由图看出,由高速电机带动离心式风扇使柱箱的空气流达到一定值,从而保证柱箱内温度的均匀及保证控温精度。
双柱箱中柱箱1(左柱箱,大柱箱,160 mm ?200 mm ?220 mm)内装五根色谱柱,柱箱II(右柱箱,160 mm ?180 mm ?220 mm)内装二根色谱柱。 3.1.2.2 热导检测器(TCD)
(1) 概述
热导检测器是目前气相色谱仪上应用最广泛的一种通用型检测器在任何温度流速、压力下,对所有永久性气体和挥发性的物质都有响应。热导检测器结构简单,稳定性好,灵敏度适宜,线性范围宽,不破坏样品,多用于常量分析。
热导检测器是典型的浓度型检测器,输出信号的色谱峰高与进入检测器载气中样品的浓度成正比,峰面积与载气的流速成反比,当进入检测器的样品浓度不断增加而保持样品质量
14
GC-4085(B)型矿井气体多点参数自动色谱分析仪说明书
流速为常数时,响应值增加。
(2) 热导检测器(TCD)的工作原理
气体具有热传导作用,不同的物质具有不同的热导系数,热导检测器就是根据物质热导系数与载气热导系统的差异而设计的。当被测气体组份从色谱柱分离之后,载气中混有被测样品时,此时气体热导率发生了变化,混合气体中各种物质与纯载气的热导系数不相同,原有的热平衡状态被破坏,使热丝温度发生变化,随之电阻值改变。一般通过惠斯登电桥测量电阻值的变化,由于测量池的热丝电阻和参考池的热丝电阻值产生的差异,使电桥失去平衡桥路输出不平衡的电信号,电信号的大小与组份在载气中的浓度成正比,即为组份含量的量度。所以热导检测器的工作原理实质上是测量“参考池”中载气和“测量池”中两元混合气的热导率之差。
(3) 恒温箱和热导池结构
热导池主要由热敏元件、气体孔道和池体三大部分组成。其结构示意图如图3-5所示。
图3-5 热导检测器结构示意图
① 热敏元件:热敏元件分热丝和热敏电阻两种,由于热敏电阻使用温度低,稳定性较差,制造比较困难,因此在气相色谱仪中热导检测器的热敏元件普遍采用目前使用最广泛的铼—钨丝材料制成。热丝结构采用弓架结构,不仅耐高温和抗氧化性能好,而且稳定性好,对仪器振动极不敏感。
② 气体孔道:气体孔道是安装热丝元件的空间,其形状要求能使热传导散热占主导地位,有利于基线的稳定和响应时间较小。因此采用直通型结构,特点是载气全部,直接通过热丝,响应时间快,灵敏度高,但是对载气流量的波动很敏感。所以,载气路的流速控制要求有比较高的稳定性。
③ 池体:热导池的池体是采用防腐蚀的无磁不锈钢制成与恒温加热块单成一体,采用陶瓷纤维棉保温,增加热惰性,加热块中装有两支75W加热棒和铂电阻。热导池结构示意图如
15
GC-4085(B)型矿井气体多点参数自动色谱分析仪说明书
图3-6,热丝桥路接线如图3-7。
图3-6 热导池结构图
图3-7 热丝桥路接线图
(4) 主要技术数据
? 结构型式:直通式四臂热导池 ? 池体材料:不锈钢 ? 元件材料:螺旋形铼—钨丝 ? 冷态电阻:50? (20℃)
? 灵敏度:S≥5000mV·ml/mg (检测器温度100℃,氢载气,样品苯) ? 最小检测浓度:CH4≤100μl/L (H2载气), H2≤10μl/L(N2载气) ? 噪声:≤0.1mV (峰对峰) ? 基线漂移:≤5mV/h ? 最高使用温度:300℃ (5) 热导池的桥路供电方式
热导池桥路的供电方式直接影响TCD的灵敏度、线性和稳定性。矿井气相色谱仪热导池
16