GC-4085B说明书V1.0 - 图文(7)

2019-08-31 22:22

GC-4085(B)型矿井气体多点参数自动色谱分析仪说明书

图3-17 自动取样器电气系统图

(3) 取样单元前面板各部件功能(前面板见图3-16)

① 真空压力表:由原来的十六个真空压力表简化为一个真空压力表的指示值,使仪器前面板看起来简单、美观,表示各束管出口处的压力,十六个按钮开关,在手动操作时按下某一路开关,表示为取气状态,自动取样操作时按钮处于“关”的状态,取样由工作站直接控制,指示灯亮的一路为取样状态。

② 其它七个按钮开关和相应的指示灯,功能如表3-4所示。

表3-4 自动取样器电气部件工作框图

序名 称 功 能 号 自动—自动操作时,开关向上,整台仪器工作程序由工作站控制;手1 手动开动操作时,开关置于手动位置,整台仪器工作由人工控制 关 2 平衡开关 切I开关 切II开关 此开关的目的是在进样之前6~10秒,切断平衡电磁阀使三个十通阀的定量管直接和大气相通,使定量管在每次进样中都与大气平衡6~10称,以保证进样的重复性 将一根分析柱和可调气阻并联起来,通过切换将一部分组分暂时封闭起来,等其他组分出完后再进入检测器分析。 控制进样时间,将被测组分送入两根分析柱,同时将其他组分反吹出去,保护分析柱并缩短分析时间。 3 4 5 6 7

控制进样时间(根据不同的预柱和主柱)将主柱内不需要分析,切Ⅲ开又影响主柱寿命的组份切除在预柱内不让其进入主柱,然后反关 吹掉 切Ⅳ开控制进样时间,使不在柱内分析的组份用预柱和十通阀反吹掉,关 保护主柱或缩短分析周期性 此开关在“手动”工作时,人工控制束管取样的样品气的抽气抽气开时间,而在“自动”工作时,其时间由工作站预先设定的时间关 程序进行控制 (4) 取样单元后面板各部件功能

后面板的插座主要与分析单元相连接,以控制分析系统的正常工作。后面板布置如图3-18。

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图3-18 自动取样单元后面板示意图

? 后面板的主要控制部件:

①电源插座:色谱仪总电源由此输入,供给220V?22V,50Hz?0.5 Hz准市电; ②主控插座:接受工作站的控制,程序由工作站给出,与工作站相连接。“手动”时和工作站断开;

③控制插座:直接和分析部件主机相连。控制“自动”和“手动”工作状态; ④样气出:此接头和主机分析器连接,将部件内部泵出的样气送至主机分析器; 3.3 色谱数据处理工作站 3.3.1概述

气相色谱仪的数据处理装置,主要有记录仪、电子数字积分器和色谱数据处理工作站。随着微型计算机技术的普及,色谱数据的采集和处理技术的迅速发展,色谱数据处理工作站被广泛应用。

系统配置的A5085工作站是本所最新研制开发的色谱数据处理工作站软件。具有仿WINDOS 3D界面,界面简洁、结构严密、全中文显示、操作方便,功能键与鼠标键结合使用、多功能组份表、分析方法自由设定、一次分析或校准多种方法并存,校准统计,用标样的多次分析结果的平均数计算校准因子,以及多功能文件管理等特点。是一个高性能的工作软件。 3.3.2基本原理

气相色谱仪(检测器)将被测样品的各组份转换成电信号后,经放大后以两种信号形式输出。一种是慢变化的直流电压或电流信号,另一种是色谱信号即微分信号。色谱分析是用峰的形状和峰的位置对被分析物质进行定性,用峰面积或峰高进行定量,色谱数据处理工作站就是将色谱峰的信号进行收集、转换、显示、记录、数字运算、存储、传输等一系列加工,最终给出被分析物质成份的含量和特性。

色谱数据处理工作站采用数字式工作原理,由专用接口板将色谱仪的信号电压经A/D转换接口进入计算机系统,A/D转换把电压转换为数字脉冲信号,工作站定期地读取信号,采用数据分组的方法将数据积分,抑制高频干扰,改善信噪比。

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3.3.3 工作站的组成及主要部件说明(详见A5085工作站说明书)

工作站的组成:

? 计算机:包括主机箱、软盘驱动器、硬盘驱动器、标准键盘,高分辨彩色显示器; ? 专用接口板、程序板 ? 随机软件(光盘)及鼠标器。

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第四章 启动及操作系统

GC-4085(B)型矿井气体多点参数色谱自动分析仪各单元的组成和结构具有通用型仪器的性能和特点,但由于仪器的专用性强,还具有其自身的特点和操作要领。操作人员不仅需要掌握各单元基本的操作方法,还必须掌握仪器整体的特点和操作方法。本章较详细的介绍仪器专用性的特点,操作方法以及应当的注意事项。

此外,建议在独立使用本仪器前请阅读有关资料和书籍或参加培训班学习。 4.1 气相色谱仪开机前的准备工作

虽然仪器安装、调试,由用户验收后即可投入使用,但是为了使操作者能够逐步熟悉和掌握操作的全过程,保证仪器的正常运行,对开机前的准备工作简单介绍如下: 4.1.1 仪器气路连接检查 4.1.1.1 气路系统连接检查与通气

(1) 检查气路外接气源是否连接至色谱仪主机箱的各气源入口处,即载气(载I接“氢气”,载II接“氮气”)、氢气、空气三种气体一定要满足“2.5节”的要求。

(2) 仪器气路检查完成后,可先通气检查仪器气路是否有堵塞现象。 4.1.1.2 仪器检测

仪器在出厂前已通过检漏试验,对仪器内部一般不需要再进行检漏。但是在正常操作中还是需要经常对仪器进行检漏,因此对于常用的检漏方法操作者也应掌握。

(1) 快速检漏法:通用的方法是在通载气情况下,使用配置好的检漏液(十二烷基硫酸钠中性水溶肥皂水),直接用毛笔涂在各接头处,若无气泡,表明不漏气。如确认仪器不漏气,在安装色谱柱后也必须检查柱接头处是否漏气,如有气泡,应适当拧紧螺帽。

注 意

柱接头螺帽不需过分拧紧,以免使密封压环和柱管损坏,造成永久性的漏气,导致必须更换压环或柱管,检漏液不要使用强碱性的肥皂水,涂液后必须擦干净。

(2) 压力检漏法:使仪器通入氮气(稳压阀的表压指示为0.3MPa),用两个稳压阀进行并联双路的流量调节和热导载气(表压指示0.2MPa)的调节,堵死气路出口,在此压强下,0.5h压降不小于0.01MPa,检漏完毕,打开出口堵头时应慢慢放气,避免损坏热导元件。

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4.1.1.3 气体流速的测量

(1) 气相色谱仪应用中,气体的流速是操作中的一个重要参数。分析时,载气有一个最佳流速,太高或太低都会使柱效率降低。为了选择最佳分析条件,必须进行精确的流速测量。

另外,气体流速的大小直接影响检测器的性能,如在热导检测器中,载气的流速应高于池容积的十二倍,否则将明显影响峰形。

在气相色谱仪中,气体的流速能源常以体积流速和质量流速两种方法表示。体积流速指单位时间内气体流过管路某一截面的体积(单位:毫升/分),与管路系统各点的阻力(包括管路收缩、压力降或温度梯度等各种因素引起的阻力)有关;质量流速指单位时间内流过管路某一气体的质量(单位:克/秒和克分子/秒),在平衡条件下,流过管路系统各点(包括进出口)的质量流速不变。通常气相色谱过程中所指的流速均为体积流速。

至今,常用的指示流量与测量气体流速的方法有转子流量计、压力表、皂膜流量计和数字式电子流量计。本仪器的气路中流速的控制和调节采用稳压阀和稳流阀进行,只能以表压指示作为操作过程中的示值,其响应的真实流速未能直观表示,在正常操作使用中,根据分析要求,需要改变操作条件时,不仅需要依据所调节表压的指示,还需要知道具体流速的变化。因此,掌握流速的测定方法和在仪器预置条件下测定各气体的流速实为重要。

(2) 皂膜流量计:皂膜流量计是利用肥皂液(或十二烷基硫酸钠中性水溶液)在标准量管中形成皂膜,被测气体推动着皂膜在量管中移动,以单位时间内皂膜在量管中移动的位置计算气体的体积流速。

(3) 操作过程:使皂膜流量计接入色谱仪检测器的出口,将皂滴灌到流量计下端的橡胶球时,以皂液刚刚盖上侧管为准。随后通载气,轻轻挤压橡皮球,使测量管中只形成一个皂泡,载气将皂泡带到刻度管上移动10ml(或20 ml)经过的时间,以mL/min为单位计算气体的流速。流速测量示意图如图4-1所示。

图4-1 流速测量示意图

说明:精确测量气体流速时应对温度与压力的变化进行校正,校正方法一般按下式计算:

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