GC-4085(B)型矿井气体多点参数自动色谱分析仪说明书
桥路供电方式采用恒定热丝平均温度（HWD）供电。其桥路供电方式原理方框示意图如图3-8。
图3-8 恒定热丝平均温度供电示意图
恒定热丝平均温度供电，是当样品进入测量池时，热丝的温度增加，而参考池中热丝的温度下降，但供电线路将使池的总电阻保持不变。虽然恒定热丝平均温度供电方式在高浓度分析时灵敏度有所下降，但因其具有热丝温度变化小，热丝寿命长，信噪比大，线性范围宽，定量精度高，操作安全等优点，已成为目前普遍采用的、较理想的供电方式。
(6) 热导检测器的拆御与安装
? 热导检测器在本仪器中安装在恒温箱的背后，用四颗M4螺钉固定
? 仪器在使用过程中由于种种原因，热导元件损坏或加热棒烧断必须进行更换 ? 拆卸时首先要将检测器的进出、口管接头卸掉，然后拆下与检测器相连的八根导
线。但要记住各自的位置，后卸下检测器的四颗固定螺钉，即可将热导检测器整体取下
? 如果加热棒烧坏或铂电阻坏了，用户更换时将检测器上盖取下，取出烧坏的加热
棒铂电阻，换上相应的加热棒（每支加热棒75W）和铂电阻。测量其对地的绝缘电阻大于20?即可。如果测量元件损坏，则必须送厂家修理。 ? 安装时按拆卸时的反顺序操作即可。
说明：仪器出厂时TCD已安装在主机分析部件上，不必拆卸！ 3.1.2.3 氢火焰离子化检测器（FID）
(1) 概述
氢火焰离子化检测器是离子化检测器的一种，以氢火焰为电离源，故称为氢火焰离子化检测器。它是一种对有机物敏感度很高的检测器，由于它属于质量型检测器，具有响应的一致性，对操作条件变化相对不敏感，稳定性好、线性范围宽、结构简单，所以，FID特别适合于微量至常量的常规分析，是目前所有检测器中最令人满意，近似理想的一个检测器。FID
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和TCD在气相色谱中应用最广泛。
(2) 氢火焰离子化（FID）检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的检测原理是基于电极间气体的导电性。气体的导电性是与气体中电子离子浓度成正比的。FID在工作时供给载气（氮气）、燃烧气（氢气）和助燃气（空气），当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子很少，当有碳氢化合物存在，离子就大大增加。从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正、负离子。正、负离子在电场的作用下产生相对燃烧物质的电流，此电流经微电流放大器放大后，用数据处理工作站或记录仪记录的色谱图作为定量定性的依据。
(3) 氢火焰离子化检测器的结构
色谱仪检测器为独立的结构，主要由喷嘴、电极、点火装置和不锈钢筒体组成。FID结构示意图如图3-9。
图3-9 FID结构示意图
FID结构的设计满足了离子化效率（灵敏度）、固有噪声和线性范围的基本要求，具备下列特点：
? 结构紧凑简单，拆装更换方便（特别是火焰喷嘴），以便于清洗和维修。 ? 全封闭式结构。即除燃烧产物排出口外，筒体、底座、电极均不漏气，使燃烧产
物迅速排出不易污染检测器，防止空气的扩散和检测器内部的压力波动，提高稳定性，也可直接从检测器顶部测定各种气体的流速。
? 收集极兼有火焰烟筒作用。空气围绕喷嘴均匀分布，燃烧气流只能通过收集极并
立即使燃烧产物排出
? 喷嘴与地绝缘并和极化极连为一体，可以排除地电位的干扰。
? 检测器和柱的连接死体积小，柱可以直接插到检测器的底部，能实现全玻璃化要
求和毛细管柱配用。
? 检测器的收集极为?6mm圆筒结构，极化电极是不锈钢V形电极夹在喷嘴上，并
带有自动点火加热器。喷嘴用可伐合金制成，?0.6mm(内)，它装在主体中央用黄铜密封垫密封。喷嘴、极化极和收集极同心，两个检测器共用一个加热体，组成
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一个独立的单元组块安装在仪器的上部，载气（N2）和氢气在检测器主体内混合后进入喷嘴，空气通入主体后由喷嘴四周均匀喷出。
(4) 主要技术数据
? 型式：双气路两个相同的检测器，每个检测器可单独工作，互不影响。 ? 敏感度（恒温操作）：Mt≤1?10-11g/s （样品苯）
? 最小检测浓度：CO≤0.5μl/L，C2H4≤0.1μl/L，C2H2≤0.5μl/L ? 稳定性：≤0.3mV/30min ? 线性范围：106 ? 噪声：≤0.1mV ? 最高使用温度：400℃ (5) FID点火装置
检测器的点火装置用直径为0.3mm的镍铬丝作点火线圈，点火电压为交流3.8V，点火线圈的一端与极化极连接，另一端悬空，点火时接通电源发热，不点火时只通极化电压。
(6) 氢火焰检测器的拆卸与安装
FID清洗、拆装时的注意事项
? 检测器底座不要拆下，运行一段时间后必须检修时，注意H2、空气不要接错。 ? FID是全密封式结构，圆筒组件与检测器底座密封依靠垫圈。为了保证密封性，
多次拆装需要更换垫圈（备件），使用过程中怀疑密封性差时，可适当拧紧固定螺钉。
? 火焰喷嘴与检测器底座靠压环密封，最高工作温度不得超过350℃，在装配时先
用手适当拧紧，然后再用死搬手适当拧紧。
? 在装圆筒组件时，先将两个探头拔出，再装两个固定长螺钉，要交替拧紧。 ? 装极化极时其后端侧面的一个键一定要对准套圆筒端面的定位凹槽后再向里推，
弹簧夹要正好卡在喷嘴上。
? 放入绝缘套和收集极后再插信号探头，安装时也要对准定位槽。
? 由于FID的排气口没有防尘装置，停止使用时应堵死或盖严（用测流量用的橡皮
塞）
注意！
仪器出厂时FID已安装在分析单元上，不必拆动！ 3.1.2.4 转化部件
(1) 概述
应用气体分析法分析矿井空气，特别是矿井火灾气体，对于碳氢化合物微量组份的分析，使用氢火焰离子化检测器可达到很高的灵敏度。但是，对于无机组份只能由热导检测器进行测定，用热导检测器测定低浓度的CO和CO2，特别是在含有高浓度氧的情况下，常常由于
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先流出主峰的拖尾或高浓度的氧限制了桥流的增加，因而不能达到足够的灵敏度。因此，在气相色谱分析中，采用转化色谱法将样品中的CO和CO2经镍触媒加氢转化成CH4，用氢火焰离子化检测器检测，获得较高的灵敏度。
专用气相色谱仪中为了达到对有机（C2H4、C2H2）、无机（CO、CO2）等微量组份分析的目的，将双FID中的一路（FID1）设计为具有转化装置，以达到高灵敏度分析的目的。
(2) 转化部件的工作原理
样品中的CO和CO2在高温和催化剂的作用下，加氢转化成CH4和H2转化炉提供了一个高温环境，转化柱内装有镍触媒。其反应按下式进行，转化部件结构如图3-10。
催化
CO+3H2 ? +CH4+H2O
催化
CO2+4H2 ? +CH4+2H2O
图3-10 转化部件结构示意图
(3) 主要技术数据
? 转化效率：96% ? 灵敏度：CO≤0.5μl/L ? 转化柱：?4?0.5，长约270mm
? 转化炉尺寸(mm)：长?宽?高，74?100?100 ? 最高使用温度：400℃
3.1.2.5 专用色谱柱
(1) 气相色谱填充柱：色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏。本仪器中色谱柱的选择是达到多组份、高灵敏度分析混合气体目的的中心环节之一。要求选择的色谱柱既要求效能高、选择性好，又要求分析速度快。选用的分析主柱和预柱均为普通填充色谱柱，设置预柱的目的是在色谱柱柱前加一根柱子，对多组份的混合气体进行预分离，使特定的组份进入主柱，
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不作为矿井火灾预测预报的标志气体指标的气体组份（如重碳烃组份等）留在预柱内，用反吹法吹出，达到缩短分析周期的目的。
(2) 色谱柱及分析组份
专用色谱柱及分析组份如表3-1。
表3-1 专用色谱柱及分析组份简表
柱箱 检测器 TCD FID I II 说明 FID II 载气 色 谱 柱 主 柱 5A 分子筛 PorapakQ+T TDX-01 GDX-502 预 柱 PorapakT PorapakT PorapakT 70 分析温度℃ 分析组份 常量 O2、N2、CH4、CO、 CO2、、C2H4，C2H6、C2H2 微量 CO，CH4，CO2 微量 CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、C3H8、 I He N2 N2 60 ? TDX-01加转化柱 ? 最小检测浓度：CO、C2H2≤0.5μl/L，C2H4≤0.1μl/L (3) 色谱柱的密封方法及安装位置见图2-3和图2-4。 3.1.2.6 进样系统——十通阀
进样系统是由进样十通阀和驱动电磁阀及气缸组成。本仪器有三个独立机械，为了减少死体积，将它们安装在仪器的上方。
进样系统是仪器的关键部件之一，其作用是将取自井下的气样定量、稳定、重复地送入色谱柱，并在十通阀中完成切割及反吹。选用的平面十通阀结构简单、耐用性好。驱动机构采用进口双位四通电磁阀，性能可靠。
(1) 进样系统工作原理
矿井气体通过取样装置将井下各取样点的气体依次取样，由泵送到十通阀。十通阀工作原理示意图见图3-11。
图3-11 十通阀工作原理示意图
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