选择施加在a点的起始电位Ei，然后沿负的电位即正向扫描，当电位负到能够将Ox还原时，在工作电极上发生还原反应：Ox + Ze = Red，阴极电流迅速增加（b-d），电流在d点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Ox转变为Red而耗尽，电流迅速衰减（d-e）；在f点电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将Red氧化时，在工作电极表面聚集的Red将发生氧化反应：Red = Ox + Ze，阳极电流迅速增加（i-j），电流在j点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Red转变为Ox而耗尽，电流迅速衰减（j-k）；当电压达到a点的起始电位Ei时便完成了一个循环。
循环伏安图的几个重要参数为：阳极峰电流（ipa）、阴极峰电流（ipc）、阳极峰电位（Epa）、阴极峰电位（Epc）。对于可逆反应，阴阳极峰电位的差值，即 △E=Epa－Epc ≈56 mV/Z，峰电位与扫描速度无关。
而峰电流ip＝2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，ip为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），V为扫描速度（V/s），C为浓度（mol/L）。由此可见，ip与V1/2和C都是直线关系。对于可逆的电极反应，ipa ≈ ipc。
三、实验仪器及药品
1.电化学工作站，三电极系统（玻碳电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为辅助电极）
2. 铁氰化钾标准溶液（6.0×10-3 mol/L，含KNO3溶液1.0 mol/L），10 mL电解杯，10 mL容量瓶 四、实验步骤
1. 打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开电化学工作站操作界面。
2. 电极抛光：用Al2O3粉将玻碳电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，待用。 3. 将铁氰化钾标准溶液转移至10 mL电解池中，插入三支电极，在“实验”菜单中选择“实验方法”，选择“循环伏安法”，点“确定”，设置实验参数：起始电位（+0.6 V）；终止电位（-0.2 V）；静止时间（2 s）；扫描时间（任意扫速）；扫描速度（0.1 V/s）；灵敏度（1.0×e-3）；循环次数（1）；是否敲击（不敲击）；通氮时间（0）；氮气（不保持），点“确定”。从“实验”菜单中选择“开始实验”，观察循环伏安图，记录峰电流和峰电位。
4. 考察峰电流与扫描速度的关系，使用上述溶液，分别以不同的扫描速度：0.1、0.2、0.5 V/s（其他实验条件同上）分别记录从＋0.6V~ -0.2V扫描的循环伏安图，记录峰电流。
5. 考察峰电流与浓度的关系，分别准确移取上述溶液1.00、2.00、5.00 mL，置于3只10 mL容量瓶中，分别用去离子水定容，摇匀，以0.1 V/s的扫描速度（灵敏度调为1.0×e-4，其他实验条件同上）分别记录从＋0.6V~ -0.2V扫描的循环伏安图，记录峰电流。
五、注意事项
六、实验结果与处理
1. 计算阳极峰电位与阴极峰电位的差△E。
2. 计算相同实验条件下阳极峰电流与阴极峰电流的比值ipa / ipc。 3. 相同K3Fe(CN)6浓度下，以阴极峰电流或阳极峰电流对扫描速度的平方根作图，说明二者之间的关系。
4. 相同扫描速度下，以阴极峰电流或阳极峰电流对K3Fe(CN)6的浓度作图，说明二者之间的关系。
5. 根据实验结果说明K3Fe(CN)6在KNO3溶液中电极反应过程的可逆性。
A. 所得不同扫描速度下的循环伏安图如下： 1.扫描速度为 0.1 V/s
Epa=0.336 Epc=0.097 Ipa= -2.769*10-5 Ipc= 5.545*10-5 （1) 阳极峰电位与阴极峰电位的差△E=0.239V
(2) 阳极峰电流与阴极峰电流比值Ipa/Ipc=-0.499
2.扫描速度为0.2v/s
Epa= 0.350 Epc= 0.074 Ipa= -2.980*10-5 Ipc= 6.899*10-5
（1）阳极峰电位与阴极峰电位的差△E=0.276V
（2）阳极峰电流与阴极峰电流比值Ipa/Ipc= -0.432
3.扫描速度为0.5v/s
Up:EPc:0.0395 Ipc：1.349*10* Down:Epa:0.3859 Ipa: -7.30*10
-4
-5
（1) 阳极峰电位与阴极峰电位的差△E=0.3464V
(2) 阳极峰电流与阴极峰电流比值Ipa/Ipc= -0.541
B. 所得不同浓度下的循环伏安图如示：
1.铁氰化钾标准溶液（6.0×10-5mol/L）
Epa= 0.311 Ipa= -2.695*10
（1) 阳极峰电位与阴极峰电位的差△E=0.283V
-6
Epc= 0.0228 Ipc=6.222*10
-6
(2) 阳极峰电流与阴极峰电流比值Ipa/Ipc= -0.433
2.铁氰化钾标准溶液（1.2×10-5mol/L）
Epa= 0.307 Ipa= -7.749*10-6 Epc= 0.054 Ipc= 1.130*10-5