湖南大学材料化学电化学实验报告汇总 - 图文(4)

2019-09-02 00:35

(1) 阳极峰电位与阴极峰电位的差△E=0.253V

(2) 阳极峰电流与阴极峰电流比值Ipa/Ipc= -0.686

2.铁氰化钾标准溶液(3×10-5mol/L)

Epa = 0.316 Ipa= -2.209*10-5 Epc= 0.094 Ipc= 3.196*10-5

(1) 阳极峰电位与阴极峰电位的差△E=0.222V

(2) 阳极峰电流与阴极峰电流比值Ipa/Ipc=-0.691

C. 相同K3Fe(CN)6浓度下,以阴极峰电流或阳极峰电流对扫描速度的平方根作图,说明二者之间的关系。

阴极峰电流(/10^-5) 5.545 6.899 扫描速度 0.1 0.2 0.5 扫描速度平方根 0.316228 0.447214 0.707107 13.49

由下图可得,在同K3Fe(CN)6浓度下,阴极峰电流与扫描速度的平方根成直线性关系,且斜率为4608.81279。

D.相同扫描速度下,以阴极峰电流或对K3Fe(CN)6的浓度作图

阴极峰电流(/10^-6) 6.222 K3Fe(CN)6的浓度(10-5mol/L) 0.6 1.2 3.0 11.30 31.96

由下图可得,在相同扫描速度下,阳极峰电流与不同K3Fe(CN)6浓度下近似直线性关系,且斜率大约为91479.75994。

对K3Fe(CN)6(内含0.20mol/L KNO3)溶液的循环伏安曲线进行数据处理,选取曲线的第二圈,即第三和第四段曲线,根据循环伏安曲线特点,用半峰法进行峰测量,测量结果如图:由测量结果可知,氧化峰电位为Ep2=244mV,峰电流为ip2=4.6983×10?6A;还原峰电位是Ep1=310mV,峰电流是ip1=4.666×10?6A。氧化峰还原峰电位差为66mV,峰电流的比值为:ip1/ip2=0.95≈1。由此可知,铁氰化钾体系(Fe(CN)63-/4-)在中性水溶液中的电化学反应是一个可逆过程。(注:由于该体系的稳定,电化学工作者常用此体系作为电极探针,用于鉴别电极的优劣。)

实验四 金属的电镀实验

一、基本要求

1. 了解电镀的基本概念

2. 了解电镀溶液中添加剂的作用。 二、实验原理

电镀是一个普遍的工业流程。使用电流,可以将一层金属如铜或镍镀在一有导电性的物体上。传统电镀的主要目的通常是改变基体表面的特性,改善基体材料的外观、耐腐蚀性和耐磨性。现在,电镀技术在制备半导体、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域正日益发挥着重要作用。国内期刊“电镀与环保”、“电镀与精饰”、“材料保护”等刊登这方面的研究。

把化学能转化为电能的过程称为电解。电镀属于电解,是一种电化学沉积过程,是指在含有欲镀金属的盐类溶液中,在直流电的作用下,以欲镀金属或其它惰性导体为阳极,通过电解作用,阴极镀件表面上沉积出金属,获得牢固的金属膜的过程。

根据法拉弟定律,在电镀镍时,通过电镀槽的电量若为l F(96500 C),则应得镍镀层0.5 mol(58.69/2 g)。而实际上沉积的镍不到0.5 mol,这是由于在电镀过程中,阴极上进行的反应不只是Ni2++2e-= Ni,还有2H++2e-= H2副反应的存在,使得用于沉积金属的电流只是通过总电流的一部分,而其余部分消耗在副反应上,所以电流效率达不到100%。电流效率计算公式如下:

W实?100%? ??W理Q?100% Q总电镀前要对金属片进行打磨,其目的是为了处理、清洁被镀金属的表面,从而得到结合力好的镀层。镀层质量的好坏要考虑的因素有很多,主要有:被镀金属的特性、镀层特性、合适的前处理、合适的电镀溶液、合适的操作条件(电流密度、镀液浓度和各组分比例、镀液温度、时间、后处理)、合适的电镀设备和器具、环境条件等。 1.添加剂对电镀效果的影响

在电镀溶液中加添加剂:糖精、1,4-丁炔二醇、香豆素等可以明显的

提高镀层的光亮度。加入光亮剂的镀镍溶液称光亮镀液。 2.杂质对镀层质量的影响

在电镀液中如果含有一定量的金属杂质,会影响渡层的质量,如镀镍溶液中含有Fe离子就会使镀层的质量下降。 3. 镀件的表面状态对镀层的影响

镀件的表面状态对镀层的光洁度,亮度,镀层的附着力等都有很大的影响。所以为了得到合格的镀层,镀件的表面必须经过合格的酸洗除锈、碱洗(或有机溶剂清洗)除油,机械或电化学抛光等。

三、实验仪器及药品

CHI660C电化学工作站;铜电极;普通镍镀液(成分见表1);NaOH,Na3PO4,Na2CO3,盐酸,金相砂纸

表1普通镀镍液成分 成分

六水合硫酸镍(NiSO4?6H2O) 六水合氯化镍(NiCl2?6H2O)

硼酸(H3BO3) 十二烷基硫酸钠C12H25NaO4S

1-4 丁炔二醇 对甲苯磺酰胺

实验中所用的试剂均为分析纯试剂,并用蒸馏水配制。 四、实验步骤 (一)具体操作方法 1. 配制电镀溶液(按表1) 2. 电极的处理

黄铜电极为工作电极,尺寸为1cm×1cm,其中Cu/Zn的质量分数分别为59.65%和40.35%,大面积的镍片为对电极。实验开始前,工作电极依次用型号为50、600、2000的砂纸打磨,然后用丙酮擦洗,并用蒸馏水冲洗,再放入碱性洗液取

质量浓度(g/L)

100 40 30 0.1 0.4 0.8


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