出后用蒸馏水清洗，最后放入酸性洗液中，取出再用蒸馏水冲洗，在空气中晾干，备用。
3. 碱性洗液的配置
在80℃的条件下，用180g/L的NaOH和20g/Na3PO4+Na2CO3溶液清洗2～3s。 4. 酸性洗液的配置
在室温下，用稀盐酸溶液清洗2～3s。 5. 电镀实验
将铜阴极和镍阳极均用金相砂纸打磨光亮，用水冲洗干净。铜阴极经过碱洗、酸洗后，放入烧杯作阴极，镍片做阳极。 （1）打开CHI660C工作站的窗口。
（2）将CHI工作站的绿色夹头夹铜电极，红色和白色夹头同时夹镍片电极。 （3）测定开路电位。点击“T”（Technique）选中对话框中“多电流阶跃测量（如为英文界面则为 Multi-current steps”实验技术，点击“OK”。点击“?”（parameters）选择参数，在阶跃1 栏目下，设置电流为 0.02 A，时间根据设置10min，点击“OK”。点击“?”开始实验。
（4）在另一不加添加剂（十二烷基硫酸钠、1-4丁炔二醇、对甲苯磺酰胺）的电镀液中进行相同的操作，观察两次镀层表面的不同。
五、注意事项
1. 电解液化学品有一定的腐蚀和污染，实验和观察过程中应避免手、皮肤直接接触。
2. 实验完成后，镀液必须倒回原瓶中回收重复使用。
六、实验报告内容
1．记录恒实验过程电位随时间的变化，并讨论。
（1）电镀液中含有添加剂时，实验过程中电位随时间变化的曲线图如下：
由origin图像可知，在0s—600s时间范围内，电位在刚开始从-1.30V迅速变化到2.08V然后又迅速变化到-1.50V，之后随着时间推移电位变化较为稳定，电位曲线呈现缓慢上升状态。
（2）电镀液中不含有添加剂时，实验过程中电位随时间变化的曲线图如下：
由origin图像可知，在0s—600s时间范围内，电位在刚开始从-1.06V迅速变化到-1.60V，之后随着时间推移电位变化较为稳定，电位曲线呈现缓慢上升状态。和含有添加剂的电镀液相比，不含添加剂的电镀液的电位曲线随时间变化较为缓慢。
2.通过电极系统通过的电量估算镀层的厚度。
通过电极系统的恒电流为0.02A，通电时间为600s,所以可得在这段时间内通过电极系统的电量为：
Q=It=0.02A×600s=12C （1）
所以通过电极系统的电子的物质的量为：
N=Q/F=12C/96500=1.2435×10-4mol （2） 而Ni每一次反应得失电子数为2，所以可得所镀的镍的物质的量为： n=N/2=6.2176×10-5mol （3）
查得Ni的摩尔质量为58.7g/mol，Ni的密度为8.9g/cm3,所以可得所镀得的镍的质量及体积为：
m=nM=6.2176×10-5mol×58.7g/mol=3.6497×10-3g （4） V=m/ρ=3.6497×10-3g/8.9g/cm3=4.1008×10-4cm3 （5） 已知被镀的铜片底面积为1cm2,所以可得理论上镀层的厚度为：
L=V/S=4.1008×10-4cm=4.1008μm (6)
而在实验结束后使用测厚仪测得的镀层厚度均在20μm以上，所以由此可以判断使用测厚仪测金属镀层厚度误差太大，所以测得的数据不足为信，故全部舍去。
3. 讨论添加剂对镀层表面的影响。 1) 光亮剂
它的加入可以使镀层光亮。如镀镍中的糖精及1，4-丁炔二醇；氯化物镀锌中的苄*丙酮等。当在镀液中含有几种光亮剂或将几种物质配制成复合光亮剂时，常根据光亮剂的集团及其在镀液中的作用、性能和对镀层的影响等，又将它们分为初级光亮剂、次级光亮剂、载体光亮剂和辅助光亮剂等。 2) 整平剂
具有使镀层将基体表面细微不平处填平的物质。如镀镍溶液中的香豆素，酸性光亮镀铜溶液中的四氢噻唑硫酮、甲基紫等。 3) 润湿剂
它们的主要作用是降低溶液与阴极间的界面张力，使氢气泡容易脱离阴极表面，从而防止镀层产生针孔。这类物质多为表面活性剂，其添加量很少，对镀液
和镀层的其他性能没有明显的影响。如镀镍溶液中的十二烷基硫酸钠和铵盐镀锌中的海鸥洗涤剂。
七、思考题
1.普通镀液使用一段时间后就需更换新的镀液，电镀废液可以直接倒入下水道吗？为什么？电镀废液在排放之前应如何处理？
答：电镀废液不可以直接倒入下水道，因为如果是酸性废液，下水道管道是金属铁，会被腐蚀H+ + Fe == H2 + Fe2+ ；如果是碱性，会污染河流；如果含有重金属盐，都是有毒的，用于灌溉，会污染蔬菜等食品；如果含有有机物，会使水体富营养化，导致水体恶化。现在比较常见的废液处理方法有：（1）化学沉淀法，又分为中和沉淀法和硫化物沉淀法。（2）氧化还原处理，分为化学还原法、铁氧体法和电解法。（3）溶剂萃取分离法。（4）吸附法。（5）膜分离技术。（6）离子交换法。（7）生物处理技术，包括生物絮凝法、生物吸附法、生物化学法、植物修复法。
目前电镀废水的处理方法一般采用物化法之分流—综合两段处理。前段处理多分三支水：铬水、氰水和综合水（铜镍锌水）。铬水用还原剂使之变价还原，氰水用两级氧化破氰，铜镍锌水直接与前两股水汇合而成为综合水。后段处理综合水，基本上是用碱（烧碱或石灰）、聚合氯化铝（PAC）和有机絮凝剂（PAM），具体操作是：把综合水的pH值提到10~13，碱浓度大而迫使碱与重金属的反应向生成氢氧化物的方向进行。由于pH>9,排放口又得用酸中和使pH值降到9以下。 2.通常镀液由哪几种成分构成？分析该实验普通镀镍溶液中各成分的作用。
答：电镀液通常有主盐、导电盐、缓冲剂、阳极去极化剂、综合剂、和添加剂六种成分。六水合硫酸镍（NiSO4?6H2O）为主盐，在阴极上沉积出所要求的镀层Ni；六水合氯化镍（NiCl2?6H2O）为电解盐，提高溶液的电导率，对放电金属离子不起络合作用；硼酸（H3BO3）为缓冲剂，使溶液在遇到酸或碱时，溶液的pH值变化幅度缩小；十二烷基硫酸钠C12H25NaO4S为阳极去极化剂，在电解时能使阳极电位变负、促进阳极活化；1-4 丁炔二醇为综合剂，能络合六水合硫酸镍（NiSO4?6H2O）中Ni离子；对甲苯磺酰胺为有机添加剂，改善电镀溶液性能和镀层质量。
3.分析影响镀层质量的主要因素。 答：影响镀层质量主要有以下几个方面：
(1) 镀前处理是否良好：生产实践证明造成镀层质量事故的多数是由于金属制品的镀前处理不当和欠佳所致.镀前处理的每道工序都会直接影响到镀层质量。
(2) 电镀溶液的本性：镀液的性质,组成各成分的含量以及附加盐,添加剂的含量等。
(3) 基体金属的本性：镀层金属与基体金属的结合是否良好,与基体的化学性质有密切关系.如基体金属的电位负于镀层金属电位,或对易于钝化的基体或中间层,若不采取适当的措施,很难获得结合牢固的镀层。 (4) 电镀过程：电流密度,温度,送电方式,移动和搅拌等。
(5) 析氢反应：在电镀过程中大多数镀液的阴极反映都伴随着有氢气的析出.有不少情况下氢析对镀层质量有恶劣的影响:主要有针孔或麻点,鼓泡,氢脆等.如当析出的氢气粘附在阴极表面上会产生针孔或麻点;当一部分还原的氢原子渗入基体金属或镀层中,使基体金属及镀层的韧性下降而变脆,叫”氢脆”.镀铬时吸氢量较大,最易产生”氢脆”. “氢脆”对高强度钢及弹性零件生产的危害尤其严重.为了消除” 氢脆”的不良影响,应在镀后进行高温除氢处理。 (6) 镀后处理：镀后对工件的清洗,钝化,除氢,抛光,保管方法都会继续影响镀层的质量。
(7) 电镀电源：近年来,用一般的直流电源,已经不能满足越来越高的工艺要求了,需要广泛采用脉冲电镀电源和双脉冲电镀电源提供的脉冲电流;还有换向电镀的方法,使用周期换向电流等对镀层质量产生影响。