第三次实验——气压：768.55mmHg 始；767.50mmHg 终。
室温：19.11℃ 始；18.21℃ 终。 （BET）
测得数据的纪录：
第一次实验——浸渍法制备催化剂时的试剂用量：
0.5mL Mn(NO3)2 ，0.1g Ce(NO3)3·6H2O ，1mL颗粒状γ-Al2O3
差热法样品用量W=15.469g -15.403g=0.066g DTA数据由电脑采集成独立的文件，此处从略。
第二次实验——气相色谱（GC）数据由电脑采集成独立的文件，此处从略。
第三次实验——增量法称取样品W=0.034g
1# 仪器常数：7.1080E-6 min/(μV·s)
BET数据由电脑采集成独立的文件，此处从略。
PS=P0=（768.55 + 767.50）/ 2 ≈ 768.0 mmHg 用液氮冷却样品管时，管内外的压力都接近于大气压，因此可认为管外近沸腾液氮对应的冷却温度下，管内氮的饱和蒸气压即为大气压。[3]
实验结果
作图并计算，最终得到结果：
? DTA结果
峰一： 8.8-0.1=8.7 min； 2709μV 峰二： 14.6-0.1=14.5 min； 4945μV
寻峰方法详见下文“2.3对结果及其误差等问题的讨论”；而电势差数据直接读取自T-t_Modify.txt 文件——8.700, 2709和14.500, 4945。
实验时的平均室温为（23.50℃ + 23.35℃）/2 ≈23.4℃，查热电偶分度表得参比电势为0.92mV。由此，峰一对应的高温热电偶电势为2.709mV+ 0.92mV =3.63mV，相应的温度是89℃；峰二对应的高温热电偶电势为4.945mV+ 0.92mV =5.86mV，相应的温度是143℃。
可以认为89℃的峰是失水峰，由于样品本身已经比较干燥而显得很不明显，这个峰越不明显说明制备过程中的“烘干”操作做得越好。而143℃的峰是硝酸盐的热分解峰。另外，这两个峰都是吸热峰，因为峰位置处比参比物的温度低得更多。
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Fig 1. DTA原始数据的ΔT~ t图 （此处温差尚未换算出，以电动势表示） 543210-1-20.02.0t/min25?μ?2·?óo?μ250?μ?òˉ???ù?4.06.08.010.012.014.016.018.020.0Fig 2. DTA之ΔT~ t数据的差分图，用于寻峰 14 - 7 物理化学实验 催化剂 PB02206003马瑞
? BET结果
电脑采集数据的汇总列表：
Table 1. 15mL流量 平均耗时气体种类 耗时/s /s 氢气载气 氢气 平衡气 氢气+氮气平衡气① 氢气+氮气平衡气② 氢气+氮气平衡气③ 氢气+氮气平衡气④
数据换算：
相对峰面积/(μV·s) 脱附峰 9004.754 9273.973 9311.403 16817.436 16553.211 17414.068 26074.480 25250.992 24935.410 34878.914 36107.215 35043.387 脱附峰平均 空白值 29.78 29.78 29.83 30.94 31.00 30.97 29.06 29.18 29.22 26.69 26.72 26.68 24.03 23.95 24.03 21.09 21.12 20.97 29.80 30.97 29.15 9196.710 1371.770 26.70 16928.238 3516.647 24.00 25420.294 5600.305 21.06 35343.172 7838.259 Table 2. 平均耗相对峰面积/(μV·s) 气体种类 时/s 脱附峰平均 空白值 氢气 30.97 平衡气 氢气+氮气29.15 9196.71 1371.77 平衡气① 氢气+氮气26.70 16928.24 3516.65 平衡气② 氢气+氮气24.00 25420.29 5600.31 平衡气③ 氢气+氮气21.06 35343.17 7838.26 平衡气④ 流速 P/P mL/min N2SRH2 29.06 Vd 1.7170 3.2138 5.2823 8.3549 RC1 30.87 0.05866 RC2 33.71 0.13798 RC3 37.49 0.22495 RC4 42.74 0.31999 14 - 8 物理化学实验 催化剂 PB02206003马瑞
以
pN2/pSVd(1?pN2/pS)为纵坐标Y，
pN2pS为横坐标X，做线性拟合得：
Table 3. X Y
0.058659 0.137983 0.224949 0.319987 0.036291 0.049808 0.054945 0.056321 y = 0.07352 x + 0.03571R = 0.9050.060.050.04Y0.030.020.01000.050.10.15X0.20.250.30.35Fig 3. BET数据换算后的线性拟合图
11==9.155 ， k?b0.07352+0.03571V9.155?1.2?103(m2/g) 催化剂样品的比表面积S0?4.36m?4.36?W0.034由此，Vm=
关于这一结果的讨论详见下文2.3对结果及其误差等问题的讨论。
? 气相色谱结果
数据汇总及换算：
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Table 4. 反应温度/℃ 190 反应峰 1767743.500 1823342.125 1854180.500 1678687.375 1730919.625 1731662.875 1549691.750 1575442.750 1616099.750 1567597.500 1554732.875 1705431.500 400168.844 420362.094 446023.844
相对峰面积/(μV·s) 反应峰平均 参比峰 1815088.708 2107274.750 2110736.750 2097873.500 2047151.250 2047841.750 2040458.750 2014288.125 2037973.250 2029510.750 1976378.750 2010073.075 2019098.625 551886.625 560400.075 545970.625 参比峰平均 2105295.000 转化率 13.78% 220 1713756.625 2045150.583 16.20% 250 1580411.417 2027257.375 22.04% 280 1609253.958 2001850.150 19.61% 310 422184.927 552752.442 23.62% 注：最后310度下一组数据的积分方式与前几组不同。
用上表中的转化率对反应温度作图得：
24.0%x - T22.0 .0%ê xˉ?×?a18.0.0.0.00190210230T/ ??250270290310330Fig 4. 微型连续流动反应器+GC数据换算后的x~T图
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