(1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽 (3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽 8.原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( ) (1) 光电池 (2) 光电管 (3) 光电倍增管 (4) 感光板 9.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共 振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm 作分析线, 其原因是 ( ) (1)汞蒸气有毒不能使用185.0nm
(2)汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线 (3)Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收 (4)汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱
10.在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用 ( ) (1) 减小狭缝 (2) 用纯度较高的单元素灯 (3) 另选测定波长 (4) 用化学方法分离 11在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( ) (1) 空心阴极灯 (2) 火焰 (3) 原子化系统 (4) 分光系统 12.在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小、 密度小的有机溶剂, 其目的是 ( ) (1)使火焰容易燃烧 (2)提高雾化效率 (3)增加溶液粘度 (4)增加溶液提升量 二、填空题
1. 在原子吸收光谱中, 谱线变宽的基本因素是 (1)_______________________________________ (2)_______________________________________ (3)_______________________________________ (4)_______________________________________ (5)_______________________________________
2.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_______ 光源发出, 并且使用________ 器, 因此可消除_____________的影响, 但不能消除 _________________________ 的影响。
3. 原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时, 由于空心阴极灯发射________辐射, 因此_________ 吸收和__________吸收均不能忽略; 而氘灯则是发射________光谱, 所以_________吸收可以忽略。
2、根据谱图形状,紫外—可见光谱称为( )状光谱,而原子吸收光谱被称为( )状光谱。
3、原子吸收分光光度计由( )、( )、( )、( )组成。
二、填空题
1.自然宽度 多普勒变宽 压力变宽 场致变宽 自吸变宽 2 同一 切光 光源不稳 原子化器干扰 3..锐线 原子 背景 连续 原子 三、计算题 ( 共 4题 20分 )
2. 平行称取两份0.500g金矿试样, 经适当溶解后, 向其中的一份试样加入1mL浓度为5.00?g/mL的金标准溶液, 然后向每份试样都加入5.00mL氢溴酸溶液, 并加入5mL甲基异丁酮,由于金与溴离子形成络合物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得吸光度为0.37和0.22。求试样中金的含量(?g/g)。 解:未加标准液时 Ax=0.22
加标准液时 Ax+s=0.37 ρs=1×5.0/5=1.0(?g/mL) 由计算公式 ρx=Ax×ρs/(Ax+s-Ax)
=0.22×1.0/(0.37-0.22)=1.47(?g/mL) 金含量: 1.47×5/0.5=14.7(?g/g)
8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):
UV-Vis: AAS: IR: 二、选择题
3、空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源( ) A.原子荧光法 B.紫外-可见吸收光谱法
C.原子发射光谱法 D.原子吸收光谱法 4、测定人体微量金属元素时,首选仪器是( ) A.高效液相色谱仪 B.气相色谱仪
C.721型分光光度计 D.原子吸收分光光度计
2、原子吸收分光光度计由光源、_____、 单色器、 检测器等主要部件组成。 A. 电感耦合等离子体; B. 空心阴极灯; C. 原子化器; D. 辐射源.
4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于;B.小于C.等于
对于确定类型的火焰,根据火焰温度和气氛,可分为贫燃火焰,化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰四种类型。对于贫燃火焰燃烧充分,火焰温度较高,燃烧不稳定,测定重线性差,高温区和原子化区域很窄,不具有还原性,通常燃助比(空气/乙炔)在1:6以上,火焰处于贫燃状态。化学计量火焰层次清晰、分明、稳定,噪声少,背景低,适宜于热解离,稍有还原性,在这种火焰状态下测定,具有较高的灵敏度和精密度,其燃助比为1:4。发亮性火焰,带黄色光亮,层次稍模糊,火焰温度较化学计量火焰低而还原性强,燃助比小于1:4。富燃火焰温度低,黄色发亮,层次模糊,还原性强,电子密度较高,其燃助比小于1:3。
5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应; B. 朗伯-比尔定律; C. 光电效应; D.乳剂特性曲线. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应, B. 光电效应, C. 朗伯-比尔定律, D. 乳剂特性曲线。 9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于;B.小于C.等于
1、不能采用原子发射光谱分析的物质是( )
A、碱金属和碱土金属 B、稀土金属 C、有机物和大部分的非金属元素 D、 过渡金属 10.空心阴极等的主要操作参数是( )
A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强度
11、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于( )。 A 空心阴极灯 B 火焰 C 原字化系统 D 分光系统 E 监测系统
9、在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高? ( ) A.空气-乙炔 B.空气-煤气 C.笑气-乙炔 D.氧气-氢气 1、试述紫外可见分光光度法和原子吸收光度法的区别。 A本质上一个是原子吸收、一个是分子吸收
B 原子吸收是窄带或谱线吸收,紫外可见是宽带吸收 C 原子吸收是锐线光源,紫外可见是连续光源
D原子吸收被测物是原子状态、原子蒸气,紫外可见待测物是分子状态、溶液 E原子吸收分光系统在原子化器之后,紫外可见分光系统在吸收池之前 F 原子吸收测定温度高,紫外可见测定在常温
1、在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源?为什么?
答、不能,因为原子吸收线的半宽度很小,在现有的技术条件下,只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收,使用发射线半宽度很小,小于吸收线半宽度的锐线光源,而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱,所以不能作为原子吸收的光源使用 三、计算题
1.用原子吸收光谱法测定试液中的Pb,准确移取50mL试液2份,用铅空心阴极灯在波长 283.3nm处,测得一份试液的吸光度为0.325,在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L铅标准溶液300?L ,测得吸光度为0.670。计算试液中铅的质量浓度(g/L)为多少? 0.325=Kρx
0.670=K{(ρx ×50+50×0.300)/(50+0.300)} 解出方程得 ρx=0.279mg/L 或
ρx=Ax/(A-Ax)×ρs
=0.325/(0.670-0.325)×(50.0×0.3)/50.3 =0.281mg/L
9.在原子吸收光谱仪上,用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。取两份试液各20.0ml,于2只50ml容量瓶中,其中一只加入2ml镉标准溶液(1ml含Cd10ug)另一容量瓶中不加,稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的吸光度为0.116,不加的为0.042,求试样溶液中Cd的浓度(mg/L)?
2、解:以浓度增入量为横坐标,吸光度值为纵坐标作图:
C增加?2?10?0.4ug/ml50
延长直线与横坐标的交点即为未知浓度Cx
Cx0.042??Cx?0.228mg/LCx?0.40.116 WCd?10.
0.228?50?0.57mg/L20
第四章 红外吸收光谱法
一、选择题
1.在含羰基的分子中,增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( ) (1) 向高波数方向移动 (2) 向低波数方向移动 (3) 不移动 (4) 稍有振动
2. 红外吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电子的能级跃迁
3. 色散型红外分光光度计检测器多用 ( ) (1) 电子倍增器 (2) 光电倍增管 (3) 高真空热电偶 (4) 无线电线圈
4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃
-1
5.一个含氧化合物的红外光谱图在3600~3200cm有吸收峰, 下列化合物最可能