的是 ( ) (1) CH3－CHO (2) CH3－CO-CH3 (3) CH3－CHOH-CH3 (4) CH3－O-CH2-CH3
6. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3
7. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( )
(1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的
(3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动
(4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 9.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) (1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样
10 以下四种气体不吸收红外光的是 ( ) (1)H2O (2)CO2 (3)HCl (4)N2
11. 红外光谱法, 试样状态可以是 ( ) (1) 气体状态 (2) 固体状态
(3) 固体, 液体状态 (4) 气体, 液体, 固体状态都可以 二、填空题 ( 共 5题 25分 ) 2. 在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带, 常常是实际吸收 带比预期的要少得多。其原因是(1)_______; (2)________; (3)_______; (4)______。 O5.化合物 N的红外光谱图的主要振动吸收带应为: -1 (1)3500～3100 cm处, 有 ___________________ 振动吸收峰 -1 (2)3000～2700 cm处, 有 ___________________ 振动吸收峰 -1 (3)1900～1650 cm处, 有 ___________________ 振动吸收峰 -1(4)1475～1300 cm处, 有 ___________________ 振动吸收峰 答案：2. 某些振动方式不产生偶极矩的变化，是非红外活性的； 由于分子的对称性，某些振动方式是简并的； 某些振动频率十分接近，不能被仪器分辨；
某些振动吸收能量太小，信号很弱，不能被仪器检出。 5. N-H伸缩 C-H伸缩 C=O伸缩 C-H伸缩
四、问答题 ( 共 4题 20分 )
4. 有一经验式为 C3H6O 的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。
5.分子的每一个振动自由度是否都能产生一个红外吸收？为什么？
答、产生红外吸收的条件：
(1)、红外辐射的能量应与振动能级差相匹配。 (2)、分子在振动过程中偶极矩的变化必须不等于零 故只有那些可以产生瞬间偶极距变化的振动才能产生红外吸收。 6.一个化合物的结构不是A就是B,其部分光谱图如下，试确定其结构。
解：化合物的结构为：（A）
由图可得，在2300 cm-1左右的峰为C≡N产生的。而图在1700 cm-1左右也没有羰基的振动峰。故可排除(B)而为(A)。
第五章 气相色谱法
一、选择题
1、既可用于物质分离，又可用于物质分析的方法是（ ）
A．光分析法 B．色谱法
C．电位法 D．以上各种方法
1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) (1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽
2在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) (1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积
3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) (1)蒸气压低、稳定性好 (2)化学性质稳定 (3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 (4) (1)、(2)和(3)
4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2
5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气
7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) (1)粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 (3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)
8.. 热导池检测器是一种 ( ) (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器 (3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 二、填空题
1.柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的_______变差,致使柱的________下降。 4.常用的质量型检测器有____________________________________________________。 5. 高效液相色谱仪的安培检测器是根据___________原理检测色谱柱后的流出组分的。 三、计算题 ( 共 4题 20分 )
2、在一只3.0米的色谱柱上, 分离一个样品的结果如下图:
计算: (1) 两组分的调整保留时间t’R(1) 及t’R(2);
(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效; (3) 两组分的容量因子k1及k2; (4) 两组分的分离度; 2、解：
(3分)
1. 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分： 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 色谱峰面积 120 75 140 105 相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98
4. 在固定的色谱分析条件下，检测nC10、nC11和nC12混合物，已知：t’R,nC10=10.0min、 t’R,nC12=14.0min，试计算t’R,nC11。（nCx表示不同碳数的正构烷烃） 四、问答题 ( 共 4题 20分 )
2. 为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？
第五章答案
一、选择题
1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 二、填空题
1. 选择性 总分离效能
4. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器
5. 经分离后的组分在电解池的电极表面所产生的氧化－还原反应所产生的电流与待测组 分的浓度成比例关系。 三、计算题
1.[答] 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 fi ’Ai 116.4 75 134.4 102.5
’
∑fi Ai 428.7
质量分数 0.25 0.17 0.31 0.24 4. 解答
IX?100?Z?1100?1000?''lgtR,nC11?lgtR,nC10lgt'R,nC12?lgt'R,nC10?100?n'lgtR,nC11?lg10.0lg14.0?lg10.0?200'lgtR,nC11?1.073'tR,nC11?11.8min
四、问答题
2. .[答] 检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是, 则表示气路系统漏气.
色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保留时间是减去 的保留时间 。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是
3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为 曲线。
5、高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。