材料研究方法习题答案
? 光学显微分析
1.如何提高光学显微分析的分辨能力？
①选择更短的波长,如紫外光、X射线、电子束等； ②采用折射率很高的材料,如采用浸油显微镜；
③增大显微镜的孔径角,如采用复合透镜以加大显微镜物镜的孔径角。
2.阐述光学显微镜分析用光片制备方法。
（1）取样：光片的取样部分应具有代表性，包含研究对象并满足特定要求；
（2）镶嵌：对一些形状特殊尺寸细小而不易握持的样品需进行镶嵌； （3）磨光：去除样品表面损伤，获得光滑样品表面； （4）抛光：去除细磨痕以获得无暇镜面，并去除变形层； （5）浸蚀：使不同组织，不同相位晶粒以及晶粒内部与晶界处各受到不同程度浸蚀，形成差别，从而清晰的显示出材料的内部组织。
3. 电磁波谱的主要参数
波普区域 Y射线 X射线 紫外光 可见光 近外光 微波 射频 波长范围 波数/cm-1 2×1010~7×107 106~1010 106~2.5×104 2.5×104~1.3×104 1.4×104~3.2 0.0032~3.2 频率/MHZ 光子能量/ev 0.5~140pm 10-3~10nm 10~400nm 400~750nm 730~3.1×106nm 6×1014~2×1012 3×1010~3×1014 3×1010~7.5×108 7.5×108~4×108 4.1×108~9.7×104 2.5×106~8.3×103 1.2×106~1.24×102 124~3.1 3.1×106~3.1×109nm 1~1000m 10-5~0.01 97~9.7×104 0.3~300 3.1~1.65 1.7~4×10-4 4×10-4~4×10-7 1.2×10-9~1.24×10-6 （1）σ=1/λ=1/（0.5×10）=2×10cmσ=1/λ=1/（140×10）=7×10cm
（2）σ=1/λ=1/（10-3×10-7）=1×1010cm-1 σ=1/λ=1/（10×10-7）=1×106cm-1
-10
10
-1
-10
7
-1
v=c/λ=(3×108) /（10-3×10-9）×106=3×1014 MHZ 、
v=c/λ=(3×108) /（10×10-9）×106=3×1010MHZ
E=1240/λ=1240/10-3=1.2×106ev E=1240/λ=1240/10=1.24×102ev
（3）λ=c/v =(3×108) /（3×1010×106）=10-8m=10nm
λ=c/v =(3×108) /（7.5×108×106）=4×10-6m=400nm
σ=1/λ=1/(10-6)=106cm-1 （400×10-5)=2.5×104cm-1
σ=1/λ=1/
E=1240/λ=1240/10=124ev E=1240/λ=1240/400=3.1ev
（4）σ=1/λ=1/（400×10-7）=2.5×104cm-1 σ=1/λ=1/（750×10-7）=1.3×104cm-1
v=c/λ=(3×108) /（400×10-9）=7.5×1014HZ =7.5×108MHZ v=c/λ=(3×108) /（750×10-9）=4×1014HZ=4×108MHZ
E=1240/λ=1240/400=3.1ev E=1240/λ=1240/750=1.65ev
（5） v=c/λ=(3×108) /（730×10-9）=4.1×1014HZ =4.1×108MHZ
v=c/λ=(3×108) /（3.1×106×10-9）=9.7×1010HZ =9.7×104MHZ
λ=hc/ E =1240/E=1240/1.7=730nm λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4=3.1×106nm
σ=1/λ=1/(730×10-7）=1.4×104cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×106×10-7）=3.2cm-1
(6) λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4 =3.1×106nm
λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-7 =3.1×109nm
σ=1/λ=1/（3.1×106×10-7）=3.2cm-1 σ=1/λ=1/（3.1×109×10-7）=0.0032cm-1
v=c/λ=(3×108) /（3.1×106×10-9）=9.7×1010HZ =9.7×104MHZ
v=c/λ=(3×108) /（3.1×109×10-9）=9.7×107HZ =97MHZ
（7） σ=1/λ=1/100=0.01cm-1 σ=1/λ=1/1000×102=10-5cm-1
v=c/λ=(3×108) /1 =3×108HZ =300MHZ
v=c/λ=(3×108) /1000=3×105HZ =0.3MHZ
E=1240/λ=1240/10-6=1.24×10-6ev E=1240/λ=1240/（1000×10-6）=1.24×10-9ev
? X射线衍射分析
1.试述X射线的定义、性质，连续X射线和特征X射线的产生、特点。 ①定义：X射线是由高速电子撞击物质的原子所产生的电磁波。 ②性质：1）X射线是一种电磁波，具有波粒二象性； 2）X射线波长：10-2～102 ?；
3）X射线的波长、振动频率和传播速度符合λ=C/ν； 4）X射线可以看成具有一定能量E、动量P、质量m的光流子；
5）X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸和许多对于可见光不透明的物质；
6）X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光，在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光； 7）X射线能够杀死生物细胞和组织。 ③连续X射线
产生条件：高速运动的电子流或其他高能辐射流被突然减速而产生。 特点：强度随波长连续变化，构成连续谱。X谱强度随X射线管的管电压增加而增大，最大强度所对应的波长变小，最短波长界限减小。
④特征X射线
产生条件：原子层内电子跃迁产生特征X射线。
特点：波长一定、强度很大的特征谱只有当管电压超过一定激发电压时才产生，只取决于光管的阳极靶材料，不同靶材具有其特有的特征谱线。
2.X射线与物质的相互作用是什么？
X射线与物质相互作用过程会产生物理、化学和生化过程，引起各种效应。
1)X射线可使一些物质发出可见的荧光； 2)使离子固体发出黄褐色或紫色的光；
3)破坏物质的化学键，使新键形成，促使物质的合成； 4)引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；
5)X射线与物质之间的物理作用可分为X射线散射和吸收。 3.试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。 分析过程：
1）样品制备：在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样原有的性质。
2）检测，通过粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样。
3）数据分析:通过对所获衍射图样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ、d及相对强度大小Ι/Ι1 ，要求对2θ和d值进行高精度的测量计算。
4）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号:一般采用Hanawalt索引检索，用最强线d值判定卡片所处的大组，用次强线d值判定卡片所在的位置，最后用八条强线d值检验判断结果。若八条强线d值均已基本符合，则可根据手册提供的物相卡片号在卡片库中取出此PDF卡片。
5）若是多物相分析，则在4）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复4）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。 应注意的问题：
1）对试样分析前，尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况，观察外形、颜色等性质，对物相分析的检索工作提供线索； 2）尽可能根据试样的各种性能，在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析；
3）尽可能避免衍射线重叠，提高粉末照相或衍射仪的分辨率； 4）d值处理精确度要求高，检索时只允许小数点后第二位才能出现偏差；
5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据；
6）多物相混合实验时，应耐心检索，力求全部数据都能合理解释； 7）物相定性分析过程中，尽可能与其他的相分析实验手段结合起来，互相配合，互相印证。
4.试推导Bragg方程，并对方程中的主要参数范围的确定进行讨论。