四、简答题
1.常压烘箱干燥法误差的原因分析。
产生误差的原因有：称量时样品吸湿或散湿；加热时，样品发生化学变化 烘干过程中，样品内部出现物理栅或表面形成薄膜，致使水分蒸发不完全 样品未恒重；方法误差等
2.用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备三个条件是什么？ 答：① 水分是样品中唯一的挥发物质；
② 样品中水分排除情况很完全；
③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。
Chapter5灰分和主要矿物元素的分析测定
一、填空题：
1.灰分的主要成分是 矿物盐和无机盐 ，灰分按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和 酸不溶性灰分；灰分测定的主要设备是 马福炉 ；灰分测定的温度是： 550~600℃ ；灰分测定中，盛装样品的器皿叫 坩埚 ，使用的钳叫 坩埚钳 。灰分测定的计算公式是 样品中灰分重3100/样品重 。
2.灰分含量测定步骤： 瓷坩埚的准备 → 样品预处理→ 炭化 → 灰化 。3.干法灰化中加速灰化的方法有改变操作条件、加入灰化助剂、加入惰性不溶物。
4.灰分测定样品应碳化时，应采用 先低温后高温 的方法进行炭化，样品应碳化至 无黑烟 ；样品经高温灼烧后，正常灰分的颜色是 纯白色 ；灰化时对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴 辛醇或纯植物油 ，再进行炭化。
5.面粉的加工精度，在面粉加工中，常以 总灰分含量 评定面粉等级。
6.高锰酸钾滴定法测食品中钙的原理为：样品经灰化后，用 .盐酸 溶解，钙与 草酸 生成 草酸钙沉淀；沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把 草酸 游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定。 7.吸光光度法测定溶液浓度的方法有__标准溶液比较法__和__标准曲线法__。
8.原子吸收分光光度计，应用最广泛的光源是 空心阴极灯 ；分光系统的作用是 获得待测元素的特征谱线 ；原子吸收分光光度法测定溶液浓度的方法有 标准曲线、__标准加入法 。
二、判断
1.（3 ）陶瓷容器盛装碱性食品时尤其容易引起重食品金属含量过多。 2.（ √ ）测定灰分可判断食品受污染的程度。
3.（3 ）测定食品总灰分时，为了加速灰化，可将去离子水直接洒在残灰上后继续灰化。 4.样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与铜试剂作用，生成红色的络合物，溶于四氯化碳，与标准系列分光光度比色定量。加柠檬酸铵及EDTA掩蔽干扰离子。( 3 ) 5.（ 3 ）恒重是指烘烤或灼烧后，前后两次质量之差不超过2g。
6.原子吸收分光光度法与吸光光度法在本质上都属于吸收光谱分析的范畴。不同者在于前者利用原子的吸收光谱特性，是一带状光谱，后者则利用分子的吸收光谱特性，是一线状光谱。( 3 )
三、选择题：
1.（ C ）测定食品总灰分含量进行恒重操作时质量差不超过 。 A. 0.02g C. 0.5mg
B. 2mg D. 0.005g
2.（ B ）测定食品中酸不溶性灰分时所用的酸为一定浓度的 。 A. 硫酸 C. 硝酸
B. 盐酸 D. 冰醋酸
3.（ A ）测定下列物质时，不能采用比色法的是 。 A. 铜 C. 锌
B. 汞
D. 铅
4.测定铁、镁、锰元素时，常用助燃气体是（ ）。
A．空气－乙炔 B．空气－氢气 C．空气－丙烷 D．空气－甲烷 5.原子吸收分光光度计的检测器是( B )。
A．光电管 B．光电倍增管 C．硒光电池 D．测辐射热器 6.721型分光光度计的检测器是( A )。
A．光电管 B．光电倍增管 C．硒光电池 D．测辐射热器
四、简答题：
1.对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？ 答：改变操作方法：少量无离子水和无灰滤纸
添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。
添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。 2.测灰分时，样品为何要先炭化后灰化。
答 ：①防样品损失②加速灰化③为灰化预热。
3．原子吸收光谱分析的仪器包括哪四大部分？原子化方法有哪几种？ 答：光源；原子化系统；分光系统；检测系统
原子化法分火焰原子化法和无火焰原子化法，无火焰原子化法又包括石墨炉法和冷原子化法。
Chapter6酸度的分析测定复习题
一、填空题：
1.食品中的酸度可分为 总酸度 、有效酸度 (pH) 和 挥发酸 。
2.测定酸度的标准溶液是 氢氧化钠 ；测定酸度的指示剂是 酚酞
3. 总酸度测定时，若样液颜色过深或有混浊，需用 酸度计 确定滴定终点。酸度计使用前要预热 30 分钟，新电极或很久没用的干燥电极必须先浸泡在 蒸馏水 或 0.1molHCl 中至少 24 小时以上。 pH计在不用时，其电极一般需置于 氯化钾饱和 溶液中进行保护。
4.测食品中挥发酸时，加入磷酸的目的是 使结合态的酸变为游离态的酸 。 5.天然食品中所含的酸主要是 有机酸 。
6. 面包食品中酸度突然增高，往往预示食品 发生变质 。
二、判断：
1.（ 3 ）总酸高的食品尝起来肯定酸。 2.（√ ）有效酸含量高的食品尝起来肯定酸。
3.（√ ）在测定总酸度时，实验所用的水必须进行除CO2处理。 三、选择题
1. 测定pH值的指示电极为( B )。
(A) 标准氢电极 (B) 玻璃电极
(C) 甘汞电极 (D) 银-氯化银电极
2.食品中所有的酸性成分的含量称为 B ，食品中易挥发的有机酸是 D ，食品中呈游离状态的氢离子浓度，常用pH值表示称为 C 。
A．有机酸 B．总酸度 C． 有效酸度 D．挥发酸
四、简答题
1.总酸度，有效酸度，挥发酸的概念和常用测定方法？
答案：总酸度：食品中所有酸性成分的含量，用酸碱滴定测出。
﹢
有效酸度：样品中呈游离状态的H的浓度，常用pH表示，用的pH计检测。挥发酸：食品中易挥发的部分有机酸，用酸碱滴定测定。 五、综合题（20分）
1.有一白酒酒样，欲测试其总酸、挥发酸、非挥发酸，请问应如何进行？请写出原理、操作步骤及注意事项。（12分）
答：测白酒中酸的原理：白酒中总酸以中和法测定，挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定，总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。
(1)总酸的测定：吸取50mL白酒于锥型瓶 →加100mL水 →加0.5%酚酞2d →用0.1mol/LNaOH滴定微红色。总酸（以乙酸计g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/50
(2)挥发酸 100mL 白酒+100mL水蒸馏 →接收100mL馏液 →取25mL馏液 →加2d酚酞 →用0.1mol/LNaOH滴定微红色.挥发酸（以乙酸计g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/25
(3)非挥发性酸（以乙酸计g/100ml）=总酸-挥发酸 （以乳酸计）=总酸（以乳酸计-挥发酸（以乳酸计）
Chapter7 脂类的分析测定
一、填空题：
1.常用的测定脂肪的方法有： 索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿-甲醇提取法（其中任选三种）等。
2.索氏提取法提取油脂所用的有机溶剂是 无水乙醚 或 石油醚 ; 测脂肪时，乙醚中不能含有过氧化物的原因是防止脂肪氧化、防止烘烤时爆炸 ；用___ KI溶液___可检查乙醚中是否含有过
氧化物。
3.索氏提取法所使用的抽提装置是 索氏提取器 ；索氏提取器由 冷凝管、抽提管和 接收瓶 三部分组成。用索氏提取法测定食品种脂肪含量时，若滤纸筒超过回流弯管，会造成测定结果偏 低 ；对于易结块的样品需加入海砂，其目的是 增加样品的表面积 。
4.脂肪测定过程中，使用的加热装置是 水浴锅 ；所使用的加热温度是75～85℃；脂肪测定时，样品包的高度应 以虹吸管高度的2/3为宜，以便于脂肪的抽提；测定脂肪抽提是否完全，可用滤纸检查，将 抽提管下口滴下的石油醚滴在滤纸上 。
5.用于粗脂肪测定的样品，其 水分必须烘干 ；脂肪测定所用的抽提剂是 石油醚 。 6. 罗斯-哥特里氏法又叫 酸性乙醚提取法 ，是测定 乳及乳制品 脂肪含量的国际标准法。 7.测午餐肉中脂肪含量可用____酸水解__和____ 索氏提取 __法。 8.测鲜鱼中脂肪含量可用____氯仿－甲醇______法。
9.处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法是 磺化法和皂化法 。
二、判断：
1．（ √ ）索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。 2.（3 ）索氏提取法提取油脂时所用的乙醚必须是无水的，否则使测定值较低。 3.（3 ）索氏提取法测食品脂肪含量时，对样品的含水量高低没有要求。
三、选择题
1.（ B ）用罗斯-哥特里氏法测定食品脂肪含量时，加入氨水的作用是 。 A. 降低乙醚极性 C. 降低乙醇极性
B. 使酪蛋白钙盐溶解 D. 防止脂肪分解
四、简答题
1.简述索氏提取法测脂肪的原理、适用范围及注意事项。。
答：索氏提取法的原理是将粉碎或经前处理而分散的试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物质量，即为试样中脂肪含量。此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 注意：①称量要准确②严格控制水浴的温度和时间③滤纸筒的高度不要超过回流管的高度④乙醚中不能含有水、醇及过氧化物⑤实验时周围不能有明火⑥要检查抽提是否完全⑦回收乙醚要彻底⑧接受瓶要衡量。
2.简述罗紫2哥特里法测脂肪的原理 。
答：罗紫2哥特里法测脂肪的原理是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。
3. 索氏提取法测食品脂肪含量时，如何判断抽提是否完全？
答：抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下污迹说明抽提不完全。
Chapter8碳水化合物的分析测定复习题
一、填空题：
1.碳水化合物是由 碳、氢、氧 组成；在碳水化合物中，人体能消化利用的是 单糖 、 双糖 和 淀粉 ，称为有效碳水化合物。
2. 食品中的总糖通常是指具有 还原性的糖和在测定条件下能水解的 蔗糖的总量。
3.葡萄糖属于 单糖 ；淀粉属于 多糖 ；低聚糖也叫 寡糖 ，其分子中所含的单糖基数为 2～10 个。
4.还原糖是指具有还原性的糖类。其糖分子中含有游离的 醛基 。
5. 用直接滴定法测定食品中还原糖含量时，滴定终点是这样确定：稍过量的还原糖将 次（亚）甲基兰指示剂 还原，使之由 蓝 色变为 无 色。
6. 用高锰酸钾法测定食品中还原糖含量，在样品处理时，除去蛋白质时所加的试剂是 碱性酒石酸铜甲 液和 氢氧化钠 溶液。
7.测淀粉时，加85%乙醇目的是 除去可溶性的糖 ；加硫酸钠目的是 除铅 ；测蔗糖时，1g还原糖相当于 0.95g 蔗糖； 。
8.乳粉中还原糖测定的条件是 碱性条件 和 沸腾状况下 进行的。
9.以 次甲基蓝 作为指示剂测定食品中还原糖的含量，到达反应终点时，溶液的颜色变化是溶液由蓝色到蓝色消失时即为滴定终点。
10.测还原糖时，当样品含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，最好用 乙醇 溶液提取。
11. 在热的 稀硫酸 作用下，样品中的糖、淀粉、半纤维素等经水解除去，再用碱处理使 蛋白质 溶解、 脂肪 皂化而除去，遗留的残渣即为粗纤维，如其中含有不溶于酸碱的杂质，可经 灰化 后除去。
二、判断
1.（ √ ）按国标法测定的粗纤维和膳食纤维不包括果胶。 2．（ 3 ）多糖反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量。 3.（ √ ）测定蔗糖含量时必须测定样液水解前还原糖的含量。 4.（ 3 ）直接滴定法测还原糖时用硫酸铜和氢氧化钠作为澄清剂 5.（ 3 ）直接滴定法测还原糖时，溶液沸腾后，离开热源滴定。 三、选择题
1.（ A ）直接滴定法测定食品中还原糖含量时，平行实验样品溶液的消耗量相差不应超过 。 A. 1mL C. 0.1mL
B. 2mL D. 0.2mL
2.（ A ）还原糖测定的直接滴定法是由下列哪种方法改良而来的？