4.简述酚磺酞比色法测糖精钠的原理。
酚磺酞比色法是将样品经除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等后,在酸性条件下,用乙醚提取、分离糖精钠,然后与酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞。酚磺酞与氢氧化钠有呈色反应,形成红色化合物,红色深浅与试样中所含糖精量成正比,因而可用分光光度比色定量。 4.合成着色剂的薄层层析分离测定的原理
答:样品经处理后,在酸性条件下,用聚酰胺粉吸附人工合成色素,而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等分离,然后在碱性条件下,用适当的解吸液使色素解吸出来,供纸层析法定性、薄层层析法分离各色素并比色定量。
Chapter12食品中有毒有害物质的分析测定复习题
一、填空题:
1.常见的有毒元素有 汞、镉、铅、砷 等。
2.测铅时,加入氰化钾目的是 掩蔽干扰离子,必须在 碱性 条件下加入。测铅时,加入柠檬酸铵目的是 防止碱土金属在碱性条件下沉淀带走铅,加入盐酸羟胺的目的是 将三价铁还原为二价铁 。
3. 含砷食品经湿法消化后砷全部转化为 五 价砷,最终根据产生的胶状的银呈现红色,可比色测定。
4.水俣病是因为误食 汞 引起的。它的毒性最大的化合物是 甲基汞 。
5.使双硫腙比色法有特异性,常用的控制方法是__控制PH值___和__加入掩蔽剂 ;双硫腙 很易 氧化,纯的双硫腙应 低温、避光 保存。
6. 食品包装容器所造成的污染主要有两种: 食品残留物 和 容器溶出物 引入的有毒有害物质。
7. 有机氯农药受热分解为 氯化氢 ,它与铜勺表面的 氧化铜 作用可生成氯化铜,在无色火焰中呈 绿 色,这种鉴定有机氯农药残留的定性方法称为 焰色法。
8.有机氯农药提取液的浓缩常在 K-D浓缩器中 进行;提取食品中有机氯农药常用 弱极性 有机溶剂作提取剂。
9.有机氯农药通过 皮肤 、 呼吸道 、 消化道 进入人体内。
10.有机磷、有机氯农药定量检测时都可用 气相色谱 法。检验食品中有机磷农药含量的定性实验是: 刚果红法 和 纸上斑点法 。
11. 在紫外光照射下,亚硝胺可分解释放 亚硝酸根 ,浓缩后,在酸性条件下与 对氨基苯磺酸 形成重氮盐。
12. 毒性及致癌性最强的黄曲霉毒素类型为 AFTB1 。薄层色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1其最低检出量为 0.4ng(0.0004ug) ;最低检出浓度为 5μg/kg ;对残留的黄曲霉毒素应先用___氧化剂____处理后,方可倒到指定的地方。
二、判断
1. (√ )银盐法是利用含砷食品经湿法消化后,其中砷全变为五价砷,砷酸在酸性条件下由碘化
钾和氯化亚锡还原成亚砷酸;亚砷酸又由锌与盐酸作用产生的氢还原为砷化氢,砷化氢与二乙基二硫氨基甲酸银作用,游离出Ag,此胶状的银呈红色,可做比色测定。
2. ( 3 )银盐法测砷中,使用醋酸铅棉花是消除硫化氢的干扰,使用氯化亚锡的作用是将砷酸
还原成亚砷酸并加快氢气产生的速度。
3. ( √ )分析液体样品中有机氯农药采样时,应用玻璃瓶、不能用塑料瓶,因塑料瓶对有机氯农药测定有严重影响。
4. ( 3 )样品经消化后,在酸性溶液中锡与苯芴酮作用,生成橙红色的络合物,在保护性胶体存在下,可比色定量。加柠檬酸铵及EDTA掩蔽干扰离子。
5. ( 3 )测定食品中有机氯农药时,样品处理常用皂化法,原因是有机氯农药对碱稳定。 6. ( √ )金属铁、镁、锰标准使用液配制后,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗烘干,方可使用。
7.(√)日光和紫外线照射可除去粮食中的部分苯并芘。
8.(3 )有机氯农药的定量检测法有焰色法,亚铁氨化银试纸法。 9.( 3 )食品中汞的测定一般采用银盐法。
10.(√ )防止食物霉变以及其他微生物污染可防止亚硝胺的生成。
三、选择题
1.午餐肉中锡测定的条件( D )。 A.强碱性
B.弱碱性 C.强酸性 D.弱酸性
2.铅与双硫腙生成红色配合物时酸度以( C )为宜。 A.pH1.8~2 B. pH5~6 C. pH8.5~9 D.pH9~10 3.气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量常用的检测器是( A ) A.ECD B.FID C.TCD D.FPD 4.测定铁、镁、锰元素时,常用助燃气体是( A )。
A.空气-乙炔 B.空气-氢气 C.空气-丙烷 D.空气-甲烷 5. 气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量常用的色谱柱是(A)
A.硬质玻璃柱 B.石英玻璃柱 C.不锈钢柱 D.聚四氟乙烯管柱
四、简答题
1、食品中的有毒有害物质是什么?
答:(1)食品中农药残留 (2)兽药残留(3)霉菌毒素(4)天然毒素 (5)源于包装材料的有害物质(6)食品加工过程中形成的有害物质 (7)有毒元素 (7)其他有害物质
2.简述双硫腙比色法测定食品中铅含量的原理。
答:双硫腙比色法测定食品中铅含量的原理是样品经消化后,在pH8.5~9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷,所呈红色的深浅与铅离子的含量成正比,据此可进行分光光度比色定量。加氰化钾、柠檬酸铵、盐酸羟氨掩蔽干扰离子。
4、食品中苯并芘是怎样产生的?油中苯并芘的去除方法?
答案:产生途径:①食品加工污染 ②工业“三废” ③马路上晾晒粮食 ④不合格包装材料⑤自身合成(植物或微生物作用) 去除方法:在油中加入0.3%或0.5%的活性碳,在90℃下搅拌30min,其所含苯并芘可去除89.78%~94.73%。
5、总汞测定时样品消解常用的方法是什么?适用范围是什么? ⑴压力消解罐消解法 适用于干样,含脂肪高的样品。 ⑵回流消解法 适用于牛乳及乳制品。
⑶五氧化二矾法 适用于水产品,蔬菜,水果等产品。
3、分离测定痕量汞时要注意安全。汞若洒在地上应该如何处理? 答:应马上用吸尘器或用洗耳球吸除干净,或用脱汞剂去除。
(1)硫磺粉 (2)20tCl2溶液 (3)矿物油+含有粉末硫、碘的水→乳浊液 (4)盐酸酸化的10%KMnO4溶液。
五、综合题
1.食品中亚硝胺类化合物是怎样产生的?如何预防?
⑴食品中有亚硝酸胺形成的前体物---硝酸盐和亚硝酸盐 ⑵食品中存在胺---前体物质 ⑶食品中存在亚硝酸
预防:⑴改进食品加工过程 ⑵防止食物霉变以及其它微生物污染⑷水质处理 ⑸多食用抑制亚硝胺形成的食物,如Vc
⑶施用钼肥