化 学 学 报
综述
合成, 适用于大规模生产[65].
图5 正极分别为LiCoO2与LiAl0.08Co0.92O2的全固态锂电池的倍率性能[72]
Figure 5 Rate capability of LiCoO2 and LiAl0.08Co0.92O2 electrodes in a sulfide solid electrolyte[72]
3.2 扩散理论
Sakuda等[73]用透射电镜发观察LiCoO2与Li2S-P2S5
的界面时发现, 固态锂电池经过第一次充电后, LiCoO2与Li2S-P2S5之间形成了界面层并且在界面层里Co, P和S发生了相互扩散, 如图6所示. 他们认为固态锂电池的电极和电解质均是固体, 化学反应发生在固固界面上, 所以导致界面具有较高的阻抗. 通过在正极表面涂覆Li2SiO3能很好地抑制原子的相互扩散, 抑制
界面层的形成, 从而减少界面阻抗, 提高固态锂电池的倍率性能. 在正极表面涂覆Al2O3[74]、SiO2[75]、TiO2[76]、ZrO2[77]也能有效减少固态锂电池的界面阻抗, 需要注意的是该类氧化物涂层厚度得足够薄, 因为Al2O3等氧化物本身是绝缘体, 过厚的涂层反而会增大界面阻抗. 此外, 具有离子导电能力的氧化物(如Li2SiO3)比绝缘氧化物(如Al2O3)更能有效地减少界面阻抗[78].
界面的形态、结构以及原子分布直接影响固态锂电池的电化学性能. 值得注意的是, 固体电解质与固态电池负极之间会形成界面相, 界面相的形成与固体电解质的成分有关.当固体电解质为Li3.4S0.4P0.6S4和Li3.25Ge0.25P0.75S4, Li-Al为负极时, 界面相的形成促进了电极与电解质的相互接触, 加快了Li＋在电解质与负极之间的移动, 提高了电池的高倍率性能, 但是当电解质为Li3.325P0.935S4和Li3PO4-Li2S-SiS2, Li-Al为负极时, 界面相的形成会大大增加界面阻抗[79,80]. 这表明电极与电解质的相互搭配是影响固态锂电池的高倍率性能的一个重要因素.
3.3 其他界面改性的方法
3.3.1 在活性材料表面涂覆固体电解质
固态锂电池的正电极是复合电极, 由固体电解质、活性材料以及导电添加物(气相生长炭纤维)三部分组成. 添加固体电解质和导电添加物是为了在复合电极中构建锂离子和电子的导电通道[81]. 固态锂电池中复合电极中通常含有质量分数为20%～30%固体电解质, 图7为在正极材料中添加不同种类硫化物固体电解质的横截面图. 通过在活性材料表面涂覆固体电解质可以优化电解质与电极之间的界面, 减少界面阻抗, 还能在复合电极中构建有效的离子通道, 减少电解质的含量, 从而提高固体电解质的能量密度[82～85].
Sakuda等[86]通过脉冲激光沉积法制备了Li2S-P2S5
薄膜, 并涂覆于LiCoO2颗粒表层. 图8描述的固态锂电池充放电450个循环后, 表面涂覆有固体电解质的正极LiCoO2的高角度环形暗场透射电镜图以及能谱图. 在LiCoO2颗粒之间观察到了P和S元素, 说明在LiCoO2颗粒界面层中形成了固体电解质层, 而且固体电解质层与LiCoO2颗粒的接触是非常紧密的. 能谱图中的P、Co、S和Nb四种元素表明在涂覆有LiNbO3的LiCoO2颗粒之间覆盖有Li2S-P2S5薄膜, 这对LiCoO2的锂离子导电通道是特别重要的. 制备出的全固态锂电池具有稳定的充放电性能, 并且10个循环后不存在较大的容量衰减. 这说明在电极颗粒表面涂覆高导电率的固体电解质能够在电解质和电极之间形成良好的界面, 并且能形成良好的锂离子导电通道, 从而获得性能优良的全固态锂电池.
图6 首次充电后, LiCoO2/Li2S-P2S5界面的HAADF-STEM像横截面图(a); Co, P和S元素的EDX谱线分布截面图(b)[73]
Figure 6 (a) Cross-sectional HAADF-STEM image of LiCoO2 elec-trode/Li2S-P2S5 solid electrolyte interface after initial charging; (b) Cross-sectional EDX line profiles for Co, P and S elements[73]
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综述
图7 在TiS2/Li-In全固态锂电池正极材料中添加不同硫化物固体电解质的横截面图[87]
Figure 7 Schematic diagram of the TiS2/Li-In all solid cells with different combination of the SEs used in the TiS2 composite cathodes[87]
图8 固态锂电池充放电450个循环后, 表面涂覆有固体电解质的正极LiCoO2的高角度环形暗场像透射图以及能谱图[86]
Figure 8 Cross-sectional high-angle annular dark field (AADF) TEM images and EDX mapping of a composite electrode composed of SE-coated Li-CoO2 in an all-solid-state cell after 450 cycles[86]
3.3.2 对玻璃电解质进行软化退火处理
一般来说, 将玻璃电解质加热到玻璃转变温度附近, 可以使玻璃转变成过冷液体并且发生软化. 过冷液体的粘性流动使得液体流动到固体颗粒, 从而能有效地形成液固界面. 当温度冷却到室温时, 能形成接触紧密的固固界面, 从而减少界面阻抗[88]. 将70Li2S?30P2S5玻璃电解质在280 ℃进行热压, 形成的致密玻璃电解质几乎不含晶界阻抗和空隙, 如图9所示. 并且将固体电解质放在电极表面进行热压, 有效地增加了电极和电解质的接触面积[89]. 这告诉我们, 对玻璃电解质进行软化退火能有效地增加电解质与活性材料接触面积, 减少界面
阻抗. 3.4 小结
人们已经对固态锂电池电极与电解质的界面问题进行了一些数学计算[90,91], 但由于进行数学计算需要建立包含界面所有的物理和化学现象的准确模型, 而我们对这些现象知之甚少[92]. 目前人们对界面的机理的认识并不统一, 但可以确定是电极与固体电解质的界面对全固态锂电池的电化学性能有着决定性的作用. 通过在正极材料表面涂覆氧化物和硫化物固体电解质能有效地减少界面阻抗, 提高电池的高倍率性能.
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图9 70Li2S?30P2S5玻璃陶瓷电解质试样在冷压(a)和280 ℃进行热处理(b)的扫描电镜图[54]
Figure 9 SEM images of the 70Li2S?30P2S5 glass-ceramic material from a cold-pressed sample (a) and the heat-treat sample at 280 ℃ (b) [54]
分子通过正极扩散到负极, 并与金属Li发生反应, 所以空气中的湿气容易腐蚀电池中的阳极锂. 固体电解质代替液体电解质可以解决以上问题, 因为固体电解质薄膜只允许Li＋通过, 而将水分子阻挡在外, 这样就可以防止金属Li发生腐蚀[103～105].
无机全固态锂电池的发展还面临着许多严峻的问题. 其中最主要的问题是在正极和固态电解质界面间存在较高阻抗, 使界面间的锂离子大范围转移受阻, 严重影响了固态锂电池的高倍率性能; 其次, 硫化物电解质制备困难. 高导电率的硫化物电解质和水反应会生成硫化氢, 这意味着从生产电解质到组装电池的整个过程都需要对湿度的控制措施. 而在大气中能稳定存在的氧化物电解质具有较高的晶界电阻.
固态电池发展方向之一是提高功率密度, 我们可以从两方面来提高固态锂电池的性能: 一是设计改进电极和电解质界面来降低界面阻抗, 并且要提高电极活性材料锂离子传导性; 二是开发更好的氧化物和硫化物固态电解质.
虽然全固态锂电池面临着诸多的问题, 但是高安全性、高稳定、高能量密度的全固态锂电池仍然具有十分美好的应用前景. 但需要指出的是, 固态锂离子电池的科研力量和机构大部分集中在日本、美国等发达国家,特别是日本. 相对于发达国家, 国内对全固态锂电池的研究还是相当的滞后.
4 展望
无机固体电解质的单离子导电性抑制了副反应的发生, 且无机固体电解质一般具有较宽的电化学窗口, 所以固体电解质不仅能应用于传统的活性材料(如LiCoO2和Li4Ti5O12等), 也为那些和液体电解质不能兼容的高电压或高容量活性材料(如LiCoPO4[93]、FeS2[94]、TiS2[95]等)的应用打开了大门. 更重要的是, 无机固体电解质的出现对下一代高能量密度的锂硫、锂空电池技术的发展具有很大的促进作用.
S具有很高的理论容量(1672 mA?h?g－1)[96]且价格经济实惠. 以金属锂为负极, 单质硫为正极活性物质的锂硫电池, 理论能量密度高达2600 Wh/kg[97]. 但是, 使用传统的液体电解质, Li/S电池具有很差的循环性能. 这是由于电池在放电过程中会形成聚硫化物, 而聚硫化物容易溶于液态电解质中[98], 导致电池容量大幅度衰减. 用无机固体电解质代替液体电解质是解决Li/S电池循环性能差的关键. 初步的研究表明, 使用固体电解质能有效的提升Li/S电池的循环性能[99～101].
锂空气电池采用金属锂做负极, 而正极则是空气(氧气). 锂空气电池具有较轻的质量, 理论能量密度高达3622 Wh?kg－1, 远超目前已有的任何电池, 有希望成为新一代的二次电池[102]. 但是电池金属锂非常活跃, 尤其是遇到水的时候. 当电解质是液体时, 空气中的水
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5 结论
全固态锂离子电池能够有效解决液体电解质电池
的安全问题. 目前已经制备出能与液体电解质相媲美的高室温导电率的固体电解质, 但电池的性能仍不如商业化的液体电解质锂电池, 原因在于电极和固体电解质的界面处形成较高的阻抗. 关于界面的理论主要有空间电荷层理论和扩散理论, 我们对这两种理论进行了详细的阐述. 但人们对界面机理的认识并不统一, 这需要我们在界面机理方面进行更多的研究. 通过在电极和固体电解质中间插入氧化物薄膜, 或在活性材料表面喷涂固体电解质能够有效地减少界面阻抗.
作者简介
邱振平, 男, 昆明理工大学2014级博士研究生, 师从张英杰教授, 研究方向为锂离子电池正极NCA材料和与正极NCA搭配的无机固体电解质.
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