南京大学化学化工学院 物理化学实验教案 邱金恒
3、 XRD物相分析的优点：分析比较直接，样品用量少，不破坏样品，一般可回收 (本次实验中a样品NaCl实验后变黄，因此均未回收)。其局限性：PDF卡片有限 (现在可用数据库检索，如Philips X’Pert Pro)，混合物分析有检出限问题。 XRD是一种物相分析手段，但不是唯一最佳的手段，所以一般不直接用来进行混合物鉴定，需要其它化学分析手段配合，如光电子能谱XPS，扫描电镜SEM，电感耦合等离子发射光谱ICP等化学分析和光谱分析手段。
4、 X射线是高能粒子，随着实验的进行，样品温度会发生变化，而晶胞体积与温度正相关，因此当精确测定晶胞常数时还应当注明测试温度和可能有的温度偏差。
5、 关于实验误差分析
要得到精确的d值和晶胞参数a，必须借助θ值的精确测量。
一种办法是适当加快走纸机的走纸速度，另外就是尽量采用高角度的衍射峰。 由Bragg方程可以得到：
?a?d???cot????，在θ趋向90°时，结果误差较ad小，所以高角度的d值和a值比较可靠。
6、 目前用X射线衍射进行结构分析可分为单晶法和多晶粉末法。单晶法是全面提供晶体立体结构信息最有效的方法，适用面广。无论晶体对称性高低，都可以进行处理和解释，且晶胞参数比较容易获得。但单晶法的缺陷是制备单晶样品比较困难，现成的又非常贵。而多晶粉末样品制备就相对容易多了，其缺陷在于一般粉末法衍射线比较拥挤，且衍射图指标化比较繁琐。因此，多晶粉末法，主要应用在结构比较简单，制备单晶比较困难的样品。