氢键效应 氢键对红外光谱的主要作用是使峰变宽,使基团频率发生位移。 振动的耦合效应 两个化学键或基团的振动频率相近(或相等),位置上直接相连或接近时,它们之间的相互作用使原来的谱带分裂成两个峰,一个频率比原来的谱带高,一个频率低于原来谱带,这就称为振动耦合。
外部因素:
物态的影响(包括试样的状态、粒度、温度)和溶剂(溶剂和溶质的相互作用不同,因此测得光谱吸收带的频率也不同)的影响;样品的制样方法也会引起红外光谱吸收频率的改变。
红外光谱吸收区域的划分:
1)3750-2500cm-1区,此区为各类A-H单键的伸缩振动区(包括C-H、O-H、X-H的吸收带)。3000cm-1以上为不饱和碳的C-H键伸缩振动区,而3000cm-1以下为饱和碳的C-H键伸缩振动区。
2)2500-2000cm-1区,是三键和累积双键的伸缩振动区,包括碳碳叁键,碳氮三键,C=C=O等基团以及X-H基团化合物的伸缩振动。
3)2000-1300cm-1区,是双键伸缩振动区,C=O键在此区有一强吸收峰,其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而异。在1650-1550cm-1处还有N-H键的弯曲振动吸收峰。
4)1300-667cm-1区,包括C-H键的弯曲振动。此曲在鉴别链的长短、烯烃双键取代强度、构型基本换取待机位置等方面可提供有用的信息。
三、实验仪器及用品
IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪,待测样品。
四、实验步骤
1)打开红外光谱仪的电源开关。
2)点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。
3)点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。
4)制备溴化钾空白片和样品压片。
5)将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。
6)点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光谱。