四、实验步骤
1. 样品制备
本次采用的是老师现场发的制成样品。
第一步：开机
(1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。
(2) 打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围
内。
(3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜
开关
(5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间
为1-1.5小时。
第二步：装样
将制成样品放在玻片上然后又用口型玻片放在前玻片上，使已经制成的样品
在口型内，最后用橡胶泥堵在后面，此点注意的是要把比较亮的一层背靠橡胶泥。将样品放在在测角仪中心的样品架上。
第三步：测量
在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表：
测量结束后，保存数据以待分析。
第四步：关机
(1) 利用软件控制程序，将管电压和管电流调至20kV、10mA后，关闭X射线。
关闭电脑。
(2) 关闭控制柜开关。 (3) 关闭真空系统
(4) 关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。 (5) 关闭电源，实验结
束。
五、数据处理及分析
找出衍射图各峰的衍射角(2θ)、晶面间距(d)，运用分析软件(jade5.0与
pcpdfwin)，与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。
图像中出现的波峰