论文大孔树脂柱色谱法分离纯化茶皂素的方法研究(2)

2020-12-24 20:54

大孔树脂柱色谱法分离纯化茶皂素的方法研究

茶皂素对甲基红显酸性,难溶于冷水、无水甲醇、无水乙醇,易溶于热水、含水甲醇、 含水乙醇、正丁醇及冰醋酸、酸酐和吡啶,不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂[3]。

茶皂素由于其优越的表面活性和药用价值,其应用越来越广泛。过去,人们对茶皂素的提取和纯化已作了大量的研究[4-6],但至目前,高纯度的茶皂素仍然很难得到,这制约了茶皂素在医药方面的应用。所以,当前人们高度关注高纯度茶皂素的生产工艺研究。

大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,大孔树脂分离技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,近年来大孔树脂在黄酮、皂甙等天然活性物质的分离纯化研究方面应用越来越广泛[6,7]。本文拟通过大孔树脂对茶皂素粗产品的吸附—解吸实验研究,探讨大孔树脂对油茶籽提取物中粗茶皂素物质的纯化效果,分析大孔树脂类型、pH值、及洗脱剂浓度等因素对纯化茶皂素的影响,建立合理的大孔树脂柱色谱法分离纯化茶皂素的的工艺过程。

2 实验部分

2.1 材料和实验仪器

电子天平(型号 FA1104N,上海精密科学仪器制造厂);旋转蒸发器(型号RE—52A,上海振捷实验设备有限公司);集热式磁力加热搅拌器(型号DF—II,江苏省金坛市医疗仪器厂);真空干燥箱(型号DZX—6090,上海福玛实验设备有限公司);循环水式多用真空泵(型号SHZ—C,河南巩义市英峪予华仪器厂);电炉(天津市泰斯特仪器有限公司);分液漏斗(500mL);圆底烧瓶(2000mL);索式提取器(1000mL);其他常用玻璃仪器。

无水乙醚,分析纯(扬州沪宝化学试剂有限公司);95%乙醇,分析纯(扬州沪宝化学试剂有限公司);丙酮,分析纯(扬州沪宝化学试剂有限公司);盐酸,分析纯(扬州沪宝化学试剂有限公司);氢氧化钠,分析纯(扬州沪宝化学试剂有限公司);1.2—二氯乙烷,分析纯(天津市博迪化工有限公司);正丁醇,分析纯(天津市博迪化工有限公司);无水甲醇,分析纯(上海振兴化工一厂);市售大孔树脂(HPD-100,HPD-100A,AB-8);油茶籽(采购于安徽省舒城县),

2.2 实验方法

1.2.1 粗茶皂素的制备

根据文献[9-13],按照下述工艺流程进行工艺流程制备茶皂素粗品。


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