学术论文
RESEARCH
ZrO2晶须增强多孔ZrO2陶瓷基复合材料的制备和性能
西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室 白龙腾 成来飞 殷小玮 李向明 张立同山东工业陶瓷设计研究院 高 芳
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Preparation and Properties of Porous ZrO2 Ceramic Matrix Composites Reinforced With ZrO2 Whisker
[摘要] 以ZrO（NO3）2·2H2O和四方ZrO2晶须为原料，采用醇-水溶液加热法并结合冷冻干燥法制备了多孔ZrO2(w)/ZrO2陶瓷基复合材料。研究了四方ZrO2
晶须对多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料相成分、微结构、热导率及抗压强度的影响。结果表明，ZrO2晶须可以有效抑制ZrO2由四方相转变为单斜相，当烧结温度为1 100℃时，多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料全部为四方相，其热导率远小于全部为单斜相的多孔ZrO2陶瓷，抗压强度明显大于多孔ZrO2陶瓷。
很大差异，与单斜、立方ZrO2相比，四方ZrO2具有低的热导率和热扩散系数，高刚性和耐磨性等特点，但四方ZrO2材料在制备过程中极易发生晶型转变，产生的大量裂纹会严重降低材料的强度。因此，制备单一稳定的四方ZrO2隔热材料成为ZrO2隔热材料研究的难点之一。
经ZrO2气凝胶[1-3]是以无机盐或金属醇盐为原料，溶胶、凝胶和干燥等步骤制备的轻质多孔纳米材料，将材料低温焙烧可得到四方ZrO2粉体。醇-水溶液加热法是一种较新的气凝胶制备方法[4]，可以制得粒径均匀该方法不需要添加分散剂和稳定剂，的高纯四方ZrO2[5]。
不需要调节pH值，且简单易行、成本低，产率较高。
向陶瓷中加入晶须是提高其抗压强度的一种有效途径。晶须是以单晶结构形式生长，尺寸细小的高纯度针状纤维材料，其结构完美，内部几乎无缺陷，强度和模量均接近晶体材料的理论值[6]，它的存在可减少缺陷生成和阻止裂纹扩展。四方ZrO2晶须除了具有ZrO2良好的性质之外，其特殊结构决定了作为新型复合材料增强体的优势。
迄今为止，有关采用ZrO2晶须制备隔热材料的报道较少，尚不清楚添加四方ZrO2晶须对多孔ZrO2陶瓷性能的影响规律。为了制备轻质四方ZrO2晶须增强本课题采用醇-水溶液加热法并结合冷ZrO2复合材料，
冻干燥法，以ZrO（NO3）·2H2O为原料，向原料中加入四2制备了ZrO2晶须增强多孔ZrO2复合材料方ZrO2晶须，
（ZrO2(w)/ZrO2），研究添加四方ZrO2晶须对多孔ZrO2陶瓷相成分、微结构及性能的影响规律。
关键词： ZrO2晶须 隔热材料 热导率 抗压
强度
[ABSTRACT] A ZrO2(w)/ZrO2 ceramic matrix com-posite is fabricated by using heating alcohol-aqueous solu-tion and freeze-drying met hod with ZrO(NO3)2·2H2O and tetragonal ZrO2 whisker as start materials. The effects of tetragonal ZrO2 whisker on the phase composition, micro-structure, thermal conductivity and compressive strength of porous ZrO2(w)/ZrO2 composite are investigated. The results indicate that ZrO2 whisker could restrain the transforma-tion of ZrO2 from tetragonal to monoclinic effectively. When the sintering temperature is 1 100℃, porous ZrO2(w)/ZrO2 composite is composed of tetragonal phase, and ZrO2 ceramic is composed of monoclinic phase. The thermal conductivity of porous ZrO2(w)/ZrO2 composite is far less than that of porous ZrO2 ceramic. And the compressive strength of porous ZrO2(w)/ZrO2 composite is much higher than that of porous ZrO2 ceramic.
Keywords: ZrO2 whisker Insulation material Thermal conductivity Compressive strength
随着航空航天技术的发展，飞行器热结构用轻质隔热材料日益受到关注。在轻质、耐高温、抗热震、热化学稳定性好的前提条件下，要求轻质隔热材料具有一定的强度。ZrO2具有优良的热学、机械、光学和电学等性质，广泛应用于隔热防护、刀具、发动机部件和燃料电池等领域。不同晶型结构的ZrO2的热物理性质存在
1 试验方法
1.1 粉体与坯体的制备
将10g ZrO（NO3）·2H2O（来自北京化学试剂公司）、2
150mL无水乙醇和5mL去离子水混合均匀后置于恒温水浴中回流，在40℃下保温直至形成白色凝胶；将凝胶置于冷冻干燥机中冷冻干燥，得到气凝胶粉体，称为ZrO2粉体前驱体。采用相同的工艺方法，向上述原料混合溶液中加入0.8g表面活性剂土温80（POLYSOR-BATE80，天津化学试剂六厂）和4.5g ZrO2晶须（四方相，
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航空制造技术·2010 年第 11 期