学术论文
RESEARCH
43相对体积/%
210
ZrO2
ZrO2(W)/ZrO2
ZrO2晶须、ZrO2(w)/ZrO2粉体前驱体在500℃下焙烧后以及相应坯体经1 100~1 400℃烧结后的XRD图谱
焙烧温度为500℃见图4。可见,ZrO2晶须为四方相;
时,ZrO2(w)/ZrO2粉体前驱体全部以四方相存在;ZrO2(w)/ZrO2粉体前驱体坯体经1 100℃烧结后仍以四方相形态存在,但经1 200℃烧结后出现少量单斜相。随着温度升高,单斜相的含量并没有明显增加,经1 400℃烧结后仍有50%以上的四方相存在。由此可见,四方ZrO2晶须在1 400℃以下是稳定的,并且四方ZrO2晶须的加入有效抑制了四方ZrO2在1 100℃以上时向单斜相的转变。四方ZrO2对隔热性能有较好的贡献[5],而且多孔材料比致密材料的隔热性能好,因此,通过添加四方ZrO2晶须并在1 100℃下对坯体进行烧结,既可以得到四方晶相,又可以保留一定的气孔率,有希望获得热物理性能优良的多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料。
)四方相(ZrO2
单斜相(ZrO2)
0.010.11.0孔径/μm
10100
图5 多孔ZrO2陶瓷和ZrO2(W)/ZrO2
复合材料的孔径分布
Fig.5 Pore size distributions of porous ZrO2 ceramic
and porous ZrO2(W)/ZrO2 composite
1 400℃强度(任意单位)
1 300℃1 200℃1 100℃500℃ZrO2晶须20
30
405060
衍射角2θ/(°)
7080
图4 ZrO2晶须、ZrO2(W)/ZrO2粉体前驱体和多孔ZrO2(W)/ZrO2复合材料的XRD图谱
Fig.4 XRD patterns of ZrO2 whisker, ZrO2(w)/ZrO2powder precursor and porous ZrO2(w)/ZrO2 composite
2.3 添加四方ZrO2晶须对材料微结构的影响
根据上述XRD分析,将1 100℃下烧结的2种多孔材料作为研究对象,研究添加四方ZrO2晶须对多孔ZrO2陶瓷微结构和性能的影响。
2种多孔材料的密度和开气孔率如表1所示。可以看出,与多孔ZrO2陶瓷相比,多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料具有更高的开气孔率和更低的密度。ZrO2和ZrO2(w)/ZrO2坯体经过1 100℃烧结后的孔径分布见图5。多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料的平均孔径比多孔ZrO2陶瓷大。多孔ZrO2陶瓷表现为多孔径分布,主孔径约为4μm;多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料表现为单孔径分布,主孔径约为10μm。1 100℃下烧结的多孔ZrO2陶瓷和多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料的断口SEM照片见图6。多孔ZrO2陶瓷内部气孔相对较少,而且气孔较小;多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料中大量的ZrO2晶须分布在ZrO2基体中,ZrO2晶
须间相互交错形成了许多孔隙。
2.4 添加四方ZrO2晶须对材料性能的影响
材料的相成分和气孔率对其热导率有极重要的影响[7-11]。1 100℃下烧结的多孔ZrO2陶瓷的热导率为0.802W/(m·K),四方ZrO2晶须的加入大幅度降低了多孔ZrO2陶瓷的热导率(单斜ZrO2陶瓷的热导率为5.0W/(m·K),四方ZrO2陶瓷的热导率为2.0W/(m·K))[7]。材料的热导率随着气孔率的增大而大幅度降低,本课题中气孔率对热导率的影响更明显。B. Nait-Ali[7]等发现,8% 摩尔分数Y2O3稳定ZrO2陶瓷(气孔率为68%)的热导率为0.270 W/(m·K),本课题中1 100℃下烧结的多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料(气孔率为67.5%)呈单孔径分布,孔径分布更加集中[10],隔热性能进一步提高,热导率仅为0.108W/(m·K)。
1 100℃下烧结的多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料与多孔ZrO2陶瓷材料受压时的载荷位移曲线见图7。多孔ZrO2陶瓷材料气孔率为37.5%,抗压强度为1.1MPa;而多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料气孔率为67.5%,抗压强度为3.3MPa。陶瓷材料的气孔率与抗压强度之间的关系为[8]
p) , σ= σ0·exp(-b· (1)
σ0为致密材料的抗压强度,σ是气孔率为p时的式中,
抗压强度,常数b为材料的孔特征参数(由孔径和材料粒径等因素决定)。由此可见,材料的抗压强度和气孔率呈指数关系,材料的气孔率越大,抗压强度越小,而增
表1 多孔ZrO2陶瓷和ZrO2(w)/ZrO2
复合材料的密度和开气孔率
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航空制造技术·2010 年第 11 期