图3 氧弹量热计装置照片
五、实验步骤:
1、先粗称萘,压片,再准确称量。 2、打开氧弹盖,将盖放在专用架上。
3、剪取引火丝,精确称量,将引火丝贯穿药片,固定引火丝使药片悬在坩埚上方。
4、拧紧氧弹盖,将氧弹放好。充氧。
5、量取3升自来水装入干净的铜水桶中。放入氧弹,接好点火电线,装上热电偶,盖好盖子,开动搅拌器。
6、待温度稳定,每隔半分钟读数一次,先读10个数据,然后立即按电钮点火。 7、继续每半分钟读数,至温度开始下降后,再读取最后阶段的10次读数,停止实验。
8、实验完毕,清洗仪器,关闭电源,整理实验台。 六、数据记录与处理
1、列出记录表格,计算△t校正,计算量热计常数。
室温: ;大气压: ;实验日期:
萘的质量: ;点火丝质量: ;剩余点火丝质量: ;
表一:萘的氧化升温表
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11(点火) 12 13 14 15 16 2、做升温曲线图。
温差 序号 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 温差 3、计算萘的标准摩尔燃烧热△cHφm。 七、思考讨论
1、写出样品燃烧过程的反应方程式。说明如何根据实验测得的Qv求出△cHφm。 2、将计算的萘的标准摩尔燃烧热△cHφm与文献值比较,思考误差来源。 八、注意事项
1、压片时,应注意压片机的清洁,不能混入其它杂质。 2、样品应悬在坩埚上面,应防止引火丝与坩埚相碰。
3、实验时应注意水桶中的水温与环境的温度,如果水温比环境温度低,应在夹
套中加入比水桶温度低1.5℃左右的水。
4、测温时,应先按零,然后按锁定键,否则实验过程中温度可能会从温差跳回过温度,造成实验失败。
实验二 金属材料二组分合金相图
一、实验目的:
1、理解步冷曲线,学会用热分析法测绘锡-铋合金相图。 2、理解产生过冷现象的原因及避免产生过冷现象的方法。 二、实验原理:
用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何,不同相的相对量是多少,以及它们之间随浓度、温度、压力等变量变化的关系图叫相图。
将一种合金或金属熔融后,使之逐渐冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间的关系曲线称为步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中没有相的变化,其将连续均匀下降,得到一条平滑的冷却曲线;如在冷却过程中发生了相变,则因放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。对于简单的低共熔二元系统,具有图1所示的三种形状的步冷曲线。测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线,找出各相应体系发生相变的温度,即可绘出合金相图,如图2所示。用热分析法测绘相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此系统的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
图1 典型的步冷曲线
图2 一系列不同质量百分比含量的合金步冷曲线及相图。
三、实验仪器与试剂
氧弹式热量计,精密电子天平,电子天平SE2020,数显万用表,氧气钢瓶,氧气减压阀,萘(分析纯)
不锈钢试样管8个,纯铋,纯锡,松香或石墨。 四、实验装置:
图2 装置示意图
1 电源;2 控温仪;3 热电偶;4 热电偶外套;5 不锈钢样品管;6 试样;7 电炉