图3 二组分合金相图装置照片
五、实验步骤：
1、配置样品：用精度为0.1g的电子天平分别配置铋含量为0%，30%，58%，80%，100%的锡铋混合物各100g，分别放入8个不锈钢管中，用松香或石墨覆盖防止氧化。
2、仔细阅读设备说明书，对照进行试操作，熟悉设备的性能和操作规程，熟悉电脑中相关软件的使用方法。
3、将装入样品的不锈钢管放入升降温炉中，插上热电偶。当温度达到设定温度时，停止加热，此时炉内温度会继续升高，待升温到金属熔点以上，取出摇匀不锈钢管中的混合物，再插入炉中自然冷却。 4、开始记录降温数据，至降至合适温度为止。 5、试验完成，处理数据，关闭电源，整理试验台。 六、数据记录与处理
室温： ；大气压： ；实验日期：
表一：实验数据表
0 % T t T 30 % t T 58 % t T 80 % t 100 % T t
七、思考讨论
1、金属熔融系统冷却时，步冷曲线为什么出现转折点？纯金属、低共熔金属及合金等的转折点各有几个？曲线形状为何不同？
2、有时在出现固相的步冷曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？ 八、注意事项
1、温度设定合理，升降温电炉的功率较大，如果温度设置过高会造成炉内温度继续升高并远远超过设定温度，导致设备超过测量极限，损坏设备，使降温速度过慢，增加实验时间。
2、不要用手触摸高温不锈钢样品管，以免烫伤。
3、认真阅读测试软件的附件材料，熟悉软件操作和参数设定。
实验三 凝固点降低法测定摩尔质量?
一、实验目的?
用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。? 二、实验原理?
溶液的凝固点通常指溶剂和溶质不生成固溶体的情况下，固态纯溶剂和液态溶液成平衡时的温度。
当溶液浓度很稀时，溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓度成正比： ?? ΔTf?Kfb (3-1)
b?Wb?103mol/kg （3-2） MbWaMb?KfWb?TfWa?103g/mol （3-3）
式中：△Tf—凝固点降低，K；b—溶质的质量摩尔浓度，mol·kg-1；Kf—凝固点降低常数，K·kg·mol-1；Wa—溶剂的质量，g； Wb—溶质的质量，g；Mb—溶质的摩尔质量g/mol，g。（注：环已烷Kf=20.0）。?
纯溶剂的凝固点是其液—固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度将随时间均匀下降。开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降。但在实际过程中经常发生过冷现象，其冷却曲线如图2.3.1(a)。?
溶液的凝固点是溶质与溶剂的固相共存的平衡温度。其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降如图2.3.1 (b)，故须用外推法求Tf。? 三、仪器与试剂?
仪器装置见图2.3.2。电子贝克曼温度计，凝固点测定仪。分析纯萘丸；分析纯环已烷。? 四、实验步骤?
1. 将冰敲成碎块，冬天可于冰浴槽装三分之一的冰，三分之二的水，夏天宜冰水各半(冰块适量增大)，适当加以搅拌保持冰水浴3℃左右，可随时加减冰和水调节。?
2. 打开电子贝克曼温度计，将“温度—温差”按钮置于“温度”位置，预热十分钟以上，按图组装好仪器(如图2.3.2)。?
3. 用移液管移取30ml环已烷加入干净的干燥的凝固点测定仪内管中，安装好电子贝克曼温度计和玻璃搅拌器，温度计居中，下端距管底约1cm。用木塞塞好管口。?
4. 先把测定仪的内管直接放入冰水中，均匀搅拌，记录其温度变化，粗测凝固点的温度，如液体过冷超过0.2℃仍不结晶，则可沾一滴环已烷晶种(由冰水浴中另一小试管制得)加到提起的搅拌器上，继续搅拌即可促使结晶。
5. 按图2.3.2组装好仪器（此时内管放置于外管组成空气夹套），严格按照要求测定环己烷的凝固点温度。每分钟记录一次数据，在凝固点附近每半分钟记录一次数据。重复三次测定溶液凝固点。?
6. 用分析天平称取0.15～0.20g纯萘丸投入内管中，立即塞好管口，搅拌使萘完全溶解，按照步骤4、5进行实验，每分钟记录一次数据，在凝固点附近每半分钟记录一次数据。重复三次测定溶液凝固点。?
图2.3.1冷却曲线 图2.3.2 凝固点测定装置
?
五、数据记录与处理?
（室温： ；大气压： ； 实验日期： ） 1.实验结果记录录参见表2.3.1和表2.3.2所示。
表2.3.1：凝固点降低测萘的摩尔质量数据记录
时间/min 溶剂凝固点的测定 1 温度/℃ （粗测） 2 时间/min 溶剂凝固点的测定 1 温度/℃ （精测） 2 表2.3.2：凝固点降低测萘的摩尔质量数据记录 时间/min 溶液凝固点的测定 1 温度/℃ （粗测） 2 时间/min 溶液凝固点的测定 1 温度/℃ （精测） 2 2.根据实验数据，参照图2.3.1作图，用外推法确定环已烷凝固点Tf*和溶液凝固点Tf，计算?Tf；
3.由环己烷的密度、体积，求取环己烷的质量，再有公式（3-1）~（3-3）计算萘的摩尔质量。 六、思考题?
1. 什么叫凝固点? 凝固点降低的公式在什么条件下才适用?它能否用于电解
质溶液??
2. 为什么会产生过冷现象??
3. 为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？
4. 测定环已烷和萘丸质量时，精密度要求是否相同?为什么?? 七、教学讨论?
1. 根据稀溶液依数性，用凝固点下降法测得的是数均摩尔质量。因此在测定大分子物质时必须先除去其中所含溶剂和小分子物质，否则它们将给结果带来很大影响。?
2. 用凝固点下降法测摩尔质量往往与所用溶剂类型和溶液浓度有关。如被测物质在溶剂中产生缔合，离解或溶剂化等现象都会得出不正确的结果。?
3. 在不同浓度下进行测定后再外推至无限稀可得较好的结果。?
4. 环已烷的Kf=20.2，较苯的Kf=5.12大4倍，且其毒性较小，故教学实验宜选用环已烷作溶剂。?