I/A H/G 1.0 2.0 3.0 4.0 643.3956 1265.1628 1864.7375 2466.8158 表2 磁场强度的标定
实验测得：FeSO4·7H2O摩尔磁化率χM = 0.01236cm3/mol, 未成对电子数 n ≈ 4; K4Fe(CN)6·3H2O摩尔磁化率χM = 0.00003cm3/mol, 未成对电子数n ≈ 0。通过查阅资料：FeSO4·7H2O未成对电子为4, K4Fe(CN)6·3H2O未成对电子为0。实验结果较为准确。
同时得到光谱如下：
硫酸亚铁 莫尔盐 亚铁氰化钾1.21.00.8Abs0.60.40.20.0-0.2100200300400500600700800λ (nm)图4 三种物质的吸收光谱
硫酸亚铁 莫尔盐 亚铁氰化钾1008060R(%)40200-20100200300400500600700800λ (nm)图5 三种物质的反射光谱
4.2. 结果分析
FeSO4·7H2O和K4Fe(CN)6·3H2O结构式分别为FeSO4·7H2O和K4[Fe(CN)6]·3H2O均为正八面体配合物，结构如下图：
图6 两种配合物结构示意图
由FeSO4·7H2O以及K4[Fe(CN)6]·3H2O的摩尔磁化率和单电子数可得：
在FeSO4·7H2O中，Fe2+的5个价电子先自旋平行的填充在5个d轨道上，剩余1个价电子填充在t2g上，与同轨道电子自旋反平行，为弱场高自旋，杂化方式为外轨型的sp3d2杂化，配位键为电价配键。
而在K4[Fe(CN)6]·3H2O中，Fe2+的6个价电子全部填充在t2g上，为强场低自旋，杂化方式为内轨型的d2sp3杂化，配位键为共价配键。
然而n在计算结果中不为4和0（分别为4.509和0.035），都与标准值有偏差，说明实验过程中有一定误差。其中硫酸亚铁的结果误差较大，可能是部分Fe被空气氧化。
由光谱可得：
FeSO4·7H2O和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O光谱波峰分布及为相似，说明其电子排布结构相同。而与 K4[Fe(CN)6]·3H2O 差异较大，说明电子排布结构不同。
电子吸收光的能量，从低能级向高能级跃迁，根据晶体场理论，求出配合物的晶体场稳定化能（CFSE）即可判断配合物离子的颜色，△=hv=hc/λ。所以可以求出吸收光的波长，物质显示的颜色是物质吸收光的互补色。
由于(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与FeSO4·7H2O都是Fe2+的5个价电子先自旋平行的
2+
填充在5个d轨道上，剩余1个价电子填充在t2g上，与同轨道电子自旋反平行，为弱场高自旋，杂化方式为外轨型的sp3d2杂化，
CFSE=（-4Dq）*4+6Dq*2=-4Dq。
而在K4[Fe(CN)6]·3H2O中，Fe2+的6个价电子全部填充在t2g上，为强场低自旋，杂化方式为内轨型的d2sp3杂化，
CFSE=（-4Dq）*6=-24Dq。
所以K4[Fe(CN)6]·3H2O的晶体场稳定化能大于(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与FeSO4·7H2O的晶体场稳定化能，根据公式△=hv=hc/λ，故K4[Fe(CN)6]·3H2O的最大吸收波长要小于另外两者的吸收波长，但在图中没有反映出这一点，查询数据得知K4[Fe(CN)6]·3H2O为黄色，吸收波长为530nm，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与FeSO4·7H2O淡绿色，吸收波长为720nm，与理论一致，实验中量程有限，难以判断实验现象。
4.3. 误差分析
1. 在进行公式推导时，忽略了χDM对χM的贡献，因此带来系统误差。
2. 理论上，我们认为当样品物质足够长时，样品上端顶部的磁场为零；实际上，样品的长度h 约为 15cm，因此其上部的磁场虽然比较小，但并不为零，所以引入了系统误差。
3. up的精确公式有 H 的高阶项，然而我们在进行计算时，只考虑了 H 的一次项，忽略了 O(H)项，可能也存在一定系统误差。
4. 考虑顺磁化率时，也只考虑了电子自旋磁矩，未考虑轨道磁矩。并且推导时未考虑空气磁导率，造成系统误差。
5. 样品很难研细，可能导致样品之间有空隙，影响实验结果。而相对于上层样品，下层样品填充较实，这种不均匀性也会影响实验结果。
6. 实验要求将圆柱形样品物质的底部处于电磁铁的中心，即磁场强度最强处，很难保证。
7. 样品管未清洗干净，含有其他盐类杂质。虽然测量了空管的质量，但由于固定样品管的挂钩易形变，因此不能保证装填样品后，样品管的位置与空管位置相同，从而使质量测定不准确。
8. 实验中测量长度时，由于样品表面是凸起的，所以很难做到准确测量。而且在放入仪器中后，高度可能会有所变化。
9. 实验时无法实时读取天平操作箱内的温度，机器工作散发的热量可能导致操作箱内温度高于室温，这就导致样品温度可能高于室温，出现误差。
10. 实验过程中尽可能慢的放置样品管，但是仍可能有微小振动，导致质量测量不准。
11. 剩磁现象无法被根除，实验中采取两次反复测量的方法，但是这也无法排除剩磁现象对实验的影响。
12. 实验中使用的样品都是 Fe2+离子为中心的配合物，在研磨过程中可能被空气中的 O2氧化，尤其是弱场配体 H2O 作为配体的配合物。这也许能解释 FeSO4·7H2O 测量出的未成对电子数偏离理想值较多的现象。
4.4. 实验总结
本次实验中我们通过测量已知磁化率的配合物(莫尔盐)的磁化率，来标定磁天平的磁场强度，再通过对样品FeSO4·7H2O和K4[Fe(CN)6]·3H2O磁化率的测量，成功推算两种样品中的未成对电子数分别为4和0，并判断了中心原子的外层电子结构
以及配键类型。
实验所得结果与理论学习的结论相同，因此说明了用测量磁化率的方法推断络合物结构的正确性与可行性。
5. 心得与体会
通过本次试验我们推测了两种配合物的结构和配键类型。在实验中，我们先用一种物质标定了磁场强度，然后测定了另外两种物质的磁化率，进一步推算出来它们的未成对电子数。通过结果来看，实验推测的结构与理论符合较好，说明这种实验方法在推测配合物结构的时候是比较有用的。这为我们在以后了解与分析物质结构提供了有力的手段。
6. 参考文献
[1] 磁化率——络合物结构的测定，物理化学实验讲义 [2] CRC Handbook of Chemistry and Physics 90th Edition 2010
[3] 《物理化学》（第五版）下册[M] 傅献彩等 高等教育出版社 2005
[4] Gouy磁天平法测定物质磁化率实验数据处理公式的讨论.武丽艳,郑文君,尚贞锋.大学化学.2006,10,21,5,51-52